【摘要】 目的建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用RP－HPLC法、蒸发光散射检测器（ELSD）测定桔梗皂苷D含量。色谱柱为Agilent ODS（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈∶0.5％乙酸溶液＝28∶72，流速1.0 ml/min；检测器为Waters ELSD 2420。结果桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系，r=0.999 6。桔梗皂苷D平均回收率为98.25％， ...

　　【摘要】 目的建立一种快速、高效的以非那西丁作为探针药物评价细胞色素P450 1A2（CYP1A2）酶活性的高效液相色谱-紫外检测方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（50 mm×4.6 mm I.D.，5 μm）；流动相为乙腈-水（含0.01％七氟丁酸），梯度洗脱，流速2.0 ml・min-1；检测波长为244 nm。非那西丁与人CYP1A2酶在37 ℃温孵适当时间后，加入50 μl乙腈终止反应，10 000 g离心后取上清液进样分析测定。结果对乙酰氨基 ...

　　【摘要】 　　目的建立薄层色谱法检查槐定碱中有关物质的方法。方法采用碱性硅胶G薄层板，苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）为展开剂，依次喷稀碘化铋钾试液和30%的硫酸乙醇溶液显色。结果主成分与其他生物碱、降解产物的斑点能得到较好的分离。结论该法可用于槐定碱提取工艺、原料和制剂的质量监控。　　【关键词】 槐定碱 有关物质 薄层色谱法　　Abstract：ObjectiveTo establish the method of Thin-Layer Chromatogr ...

　　【摘要】 　　目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2 ml・min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD = 0.90%,n = 6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD = 1.15%,n = 6）。结论该方法简便、快速、 ...

　　【摘要】 　　目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88∶12），流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在4.5～22.5μg范围内线性关系良好（r=0.999 8），RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30% ...

　　【摘要】 　　目的比较超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取香椿芽挥发性成分。方法超临界CO2流体萃取法。 结果超临界CO2流体萃取所得香椿芽挥发性化合物的种类比水蒸气蒸馏提取所得的挥发性化合物种类多。结论超临界CO2流体萃取法是香椿芽挥发性成分较好的提取方法。　　【关键词】 香椿芽 挥发性成分 超临界二氧化碳流体萃取 气相色谱 质谱联用分析　　Abstract：ObjectiveTo compare the extraction of essential oil from ...

　　【摘要】 　　目的提取鉴定毛泡桐叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”新工艺分离制备乌索酸，IR，MS，NMR 鉴定其结构。建立反相高效液相色谱测定其含量的方法，色谱柱为 KromasilC18 柱，流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸（体积比168∶682∶150∶1.68），流速0.8 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在0.92～16.56 μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）。样品乌索酸含量为99.61%，得率为30.5 ...

　　【摘要】 　　目的建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC），SupelcosilTMLC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（50∶50）；流速0.8 ml・min-1，柱温30℃，检测波长243 nm。结果一枝蒿酮酸和其他组分可达基线分离，线性范围0.042 4～0.212 0 μg（r = 0.999 6），平均回收率为96.4 %，方法精密度RSD=2.5%（n=3)。结论该法操作简便快速、准确灵敏，分离效 ...

　　【摘要】 　　目的采用反相高效液相色谱（RP�HPLC）法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMA C8色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇�乙腈�1%三乙胺�1%乙酸铵（40∶20∶1∶39）为流动相，流速1 ml/min，检测波长为240 nm。结果罂粟碱在0.019 8～0.396μg范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为99.6%，RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确，专属性强，重复性好，可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。　　【关键词】 ...

在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器通过注射隔垫注射进样，缺点是时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复 ...

原装Thermo－SCX－固相萃取柱/ 3ml / 60mg 应用实例：(1)对乙酰氨基酚――萃取方法：样品前处理： 准确称取10mg对乙酰氨基酚移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度，得到浓度为100ppm的溶液，取25mL醋氨酚溶液(100ppm)与25mL1%磷酸水溶液在50mL烧杯中混合。柱活化： 依次2mL甲醇、2mL水淋洗。样品载样： 每分钟进样1-2mL冲洗： 2mL 的甲醇/水 (5/95， v/v)洗脱： 2mL 甲醇----------------------------------------- ...

油中溶解气体色谱分析法，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，并能对故障的性质及故障的发展趋势作出进一步诊断，是监督设备运行情况、保障电气设备安全经济运行的重要手段，在我国电力系统中已得到了广泛的应用，并取得了很好的效果。但是传统的色谱分析流程都存在一些不足之处，这在一定程度上影响了色谱仪的使用操作及色谱分析的应用效果。本文针对这些问题提出了一种结构简单、操作简便、分析快速的色谱分析流程，对电力系统的 ...

摘要：分析变压器的油气相色谱演变过程，并依据油色谱跟踪试验结果，进行内部故障分析、故障点的判断、查找。以及故障的处理过程，最后提出了该类故障的有关结论。关键词：变压器;油气相色谱;转换触头　　气相色谱分析是诊断充油电力设备内部故障的一种分离技术，具有诊断及时、准确的特点。当设备内部存在潜伏性过热或放电故障时，产生的主要特征气体和次要特征气体不同，分析溶解于油中的气体，就能尽早地发现设备内部存在的潜伏性故障，并可随时监视故 ...

　　毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑，它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年，戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况，受到启发，他用玻璃管、金属管做试验，成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液，所得到的结果比当时采用填充柱的柱效高约7～8倍，显示了这个新方法的优点。1979年柔性石英毛细管柱的出现使毛细管色谱的发展推向一个新的 ...

液相芯片，也称为微球体悬浮芯片（suspension array，liquid chip），是基于xMAP（flexible Multi�Analyte Profiling）技术的新型生物芯片技术平台，它是在不同荧光编码的微球上进行抗原�抗体、酶�底物、配体�受体的结合反应及核酸杂交反应，通过红、绿两束激光分别检测微球编码和报告荧光来达到定性和定量的目的，一个反应孔内可以完成多达100种不同的生物学反应，是继基因芯片、蛋白芯片之后 ...

一、基本概念和术语1．色谱图和峰参数Ø色谱图(chromatogram)――样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elution profile)。Ø基线(base line)――经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。Ø噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。Ø漂移(drift)――基线 ...

1样品量不足：解决办法为增加样品量2样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器4检测器衰减太多：调整衰减即可。5检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数6检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。7检测池中有气泡：解决办法为排气。8记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。9流动相流量不合适：调整流速即可。10检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为 ...

引　言　　色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子，企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子，从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分，由此得名为色谱法（Chromatography），又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液－液（分配）色谱法。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固 ...

一、基本理论　　离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物，如树脂，纤维素，葡聚糖，醇脂糖等，它的分子中含有可解离的基团，这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应，但在层析柱上进行时，由于连续添加新的交换溶液，平衡不断按正方向进行，直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来，同理，当一定量的溶液通过交换柱时，由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少，因此也可以全部被交换 ...

胶色谱法　　凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论 （一）分子筛效益　　一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩 ...