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气相色谱法测定冰硼散中冰片含量

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摘要:本文论述了对含冰片制剂的定量分析研究方法。本实验采用GC法对冰硼散中冰片成分进行含量测定,即将待测样品用乙酸乙酯浸提12h以上,以冰片为标准品,萘为内标物,采用内标标准曲线法对样品准确定量。回收率99.90% ,相对标准偏差0.51% 。该法操作简便快速,结果准确可靠。
关键词:气相色谱法;冰硼散;冰片;萘

    Determ ination of Borneol in Bingpeng Power by GC
Li Xin,et a1. Heilongjiang neT,u and effective drug company Ltd.(150010)

Abstract: A method of gas chromatography for determination of borneolum syntheticum was described in this article.GC was selected to determinate the quatity of Borneol in Bingpeng power in this experiment.The samples were extracted through the method of immersion by EtOAc for above 1 2hs.Bormeol was the standard matter and Naphthalene was intenal standardizati0n matter.Internal standard and standard curve method was one of the best ones which could content accurately.The average rate of recovery of GC was 99.90 ,and RSD was 0.5 1 .The method used was proved to be simple,convenient,rapid,accurate and reliable.
Key words: GC;Bingpeng power;Borneol;Naphthalene

    冰硼散为中药复方制剂,内含冰片、硼砂、朱砂、玄明粉等,清热消肿、凉血解毒、敛疮生肌,主治咽喉肿痛及久咳痰多,音哑作痛。冰片含量是其质量控制韵重要指标。冰片又称龙脑,来源于龙脑香科植物龙脑香的树脂,具特殊香味,微有升华。纯品为六面片状结晶体,mp208℃,bp212℃ 。其检测方法很多,有气相色谱法、红外导数分光光度法及重量法等。气相色谱法在测定具一定挥发性和热稳定性的样品时具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高的优势。此方法为以冰片为主的中药制剂的质量评价和质量监控提供了依据。

1 仪器及测试条件:13本岛津GC -9A 型气相色谱仪,6×2000mmu型不锈钢柱,聚乙二醇乙二酸酯(8 )固定液,上试102酸洗白色担体,氢火焰离子检测器,柱温140℃ ,气化室温度330℃ ,检测器温度280℃,空气流速600ml/min,载气(氮气)流速30ml/min,氢气流速40ml/min。

2 试剂及药品:试剂:乙酸乙酯、无水乙醚均为分析纯;药品:冰片、萘:中国药品生物制品检定所;冰硼散:天津第五中药厂

3 实验结果
3.1 标准液的配制: 精密称取冰片200mg(以龙脑、异龙脑总量计)置50ml容量瓶中加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,做对照液用。精密称取萘100mg置25ml容量瓶中加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,做内标液用。

3.2 线性实验:精密称取冰片标准溶液1、2、3、4、5、6m1分别置于1~6号10ml容量瓶中,分别加入2ml内标液,然后加乙酸乙酯分别定容到10ml,摇匀分别取上述溶液lttl进样,依上述条件测得各自峰面积值。数据见表1,以冰片浓度对冰片和萘峰面积比值回归,结果表明面积比值与冰片浓度在0.4~ 2.4mg/ml呈线性关系,回归方程为Y=0.9862X-0.0506(r=0.9989)。

3.3 样品测定:取冰硼散研细,精密称取2.5g置25ml容量瓶中加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,放置12h以上,取上清液2.5ml置于10ml容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,摇匀。然后取稀释液8ml置于10ml容量瓶中,加入2ml内标液用乙酸乙酯定容并摇匀。取lgl注入气相色谱仪中,测得峰面积值,算出冰片和萘峰面积比值,计算含量。结果冰硼散含量为5.79% 。

3.4 重现性测定:精密称取样品5份,处理及测定方法同样品测定项下,结果RSD=1.05% 。说明此法精密度良好。

3.5 回收率实验: 精密称取一定量纯品冰片和已知含量的冰硼散,按样品液的制备和测定方法制备并测定。结果平均回收率为99.90% ,RSD0.51% 。

4 讨论
4.1 本文用聚乙二醇乙二酸酯(8 )固定液,上试102酸洗白色担体色谱柱,对温度载气流速进行了探索,在柱温140~C,气化室温度330℃ ,载气流速30ml/min的条件下出峰时间短,样品组份分离完全,灵敏度高。

4.2 本文选用萘为内标物,在样品色谱图上内标物峰无杂质干扰,与其他组份分离完全。

4.3 本文采用内标标准曲线法测定冰片含量,重现性好,回收率高,准确可靠,误差小,方法简单、方便快捷。
综上所述,内标标准曲线法是一个较适合于一般条件的气相实验室的方法。

参考文献
[1] 陈馥馨.新编中成药手册[M).中国医药科技出版社,1991,276― 277.
[2) 梁生旺.中药制剂定量分析[M).中国中医中药出版社,l997.2.

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