农药一般可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂及植物生长调节剂等，是当代农业生产中不可缺少的重要生产资料。近10年来，新型高效农药的不断出现，我国使用的农药品种正在迅速地更新换代。使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化。例如超高效磺酰脲类除草剂在每亩地里只需施洒1～2g，因此要求土中磺酰脲的最低检测限必须达到pg级。很多新型农药的水溶性较好，长期积累造成了意想不到的地下水污染，饮用水中低水平化 ...
蒸发光散射检测器（EvaporativeLight-scatteringDetector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。 一、ELSD原理 恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drifttube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴 ...
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件： ⑴.内标物 ...
甲醇是白酒中主要有害成分。其来源是原料和辅料中果胶内甲基酯分解而成，在使用薯干、谷糠、野生植物等为原辅料时、酒中甲醇含量更高。 杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类，是高分子醇的混合物，主要是戊醇，其次是丙醇和丁醇。杂醇油的生成原因是由于原料中蛋白质水解为氨基酸，氨基酸再经酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基酶的作用而生成与氨基酸相应的杂醇油。杂醇油是白酒中不可缺少的香气成分之一，它与有机酸结合成酯，使白酒有独特的香味但是 ...
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基 ...
目前液相色谱的填料主要为硅胶及其键合硅胶。硅胶的主要优点是柱效高，机械强度高，物理性质如孔结构、孔径、比表面积和孔径易于控制，通过表面改性可获得多种功能固定相.在高效液相色谱的发展的过程中曾使用过大颗粒全多孔硅胶、表面多孔的颗粒、小颗粒全多孔硅胶。高效液相色谱使用中孔和大孔全多孔的硅胶。现代高效液相色谱填料绝大多数用键合的方法将活性基团接枝到基质上，全多孔硅胶是使用最为普片的基质。但硅胶基质存在如下缺点： （1）硅 ...
色谱（Chromatography）一词最初在1903年由苏联化学家MikhallTswett用石膏柱把叶绿素分离而引入。意思为在无色的柱子上出现了彩色的带。近代含义是覆盖了所有基于样品能在流动相（气体或超临界）和在一个固定相（液体或固体）间分配而得分离的技术。色谱是一个分离过程，一个建立在吸附，分配，离子交换，亲和力和分子尺寸等基础的分离过程。他利用不同组分在相对运动，相互不同的两相中，其中相对静止的一相为固定 ...
本期的“液相色谱问题解决”对读者提出的一系列问题给予了解答。尽管其中的一些问题具有特殊性，但其解决方法可被普遍采用。例如文中讨论的第一个问题是如何处理一种特殊化合物―苯二甲酸的方法，但此方法可用于含酸的任何样品的处理。 问题：我们开发了一种方法来检测食物样品中的苯二甲酸，此法是先对样品进行皂化处理，然后用反相离子对色谱法来分析。经皂化后，基体的酸性非常强。在所有分析方法中，是液相色谱（LC）法最好，还是离子交换色谱法更 ...
色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子 ...
（1）柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。一般来说， 15m的短柱用于快速分离较简单的样品； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 （2）柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效， ...
摘要：目的研究人未成熟心肌在心肌停跳条件下高能化合物耗竭情况及磷酸肌酸(CP)对于未成熟心肌能量代谢的影响.方法先心病患儿18例按体质量、性别、年龄相近似配成9对，对每组中两个个体随机分配给两种处理，Ⅰ组为本院使用的改良停搏液，Ⅱ组改良停搏液加磷酸肌酸10mL.L-1，分别于心肌缺血前后取右心耳心肌组织HPLC测定心肌能量物质CP，ATP，ADP及AMP.结果两组术前LA，CK-MB水平无显著差异，而比较缺血未复灌1 ...
（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101 组 成 二甲基硅氧烷 极 性 非极性 类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… … 应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等 （2）固 定 相 SE-54、SE-52 组 成 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷 极 性 非极性 类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… … 应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃 （3） 固 定 相 OV-1701 组 成 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷 极 性 中等极性 类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CP ...
摘要：作者开发了一种方法来比较各种C-18及C-8色谱柱，此方法是基于各种色谱柱对极性和非极性化合物的保留时间、对称性及选择性的差异。这个用于比较各种色谱柱的实验既反映了键合相的疏水性，又反映了硅烷基质的活性。作者收集了色谱柱的保留时间数据并列成图表，以供选择替换柱和后备柱时使用。 C-18和C-8硅烷色谱柱是高效液相色谱（HPLC）中最常使用的色谱柱，而且，在美国市场上有多于100种C-18和C-8色谱柱出售。面对这 ...
摘要目的：研究广泛pH范围内来氟米特的化学稳定性。方法：建立来氟米特的HPLC测定方法，测定不同温度下不同pH值时来氟米特分解的速度常数，得到不同pH值时的分解活化能及不同温度下的最稳定pH值。结果：常温（20～40℃）下来氟米特最稳定的pH范围是2.85～4.56，活化能数值恰在此范围内出现极大值。最稳定的pH范围随温度升高而向低pH值方向移动，当温度大于60℃时，最稳定pH值为1.80以下。结论：适当调整溶液的pH ...
在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质，这些化合物杂质主要分五类：有机酸、醇、醚、酮和酯。从实验的目的上来说有两种；一是作全分析，二是化工生产中间控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析；中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质：甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产品质量的化合物杂质则不必分析，以满足化工生产中间控 ...
诊状 可能的原因 解 决 方 法(一) 保留时间变化1.柱温变化柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二) 保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三) ...
Internet是一个国际性的计算机网络系统，利用Internet可在全球范围内迅速方便地实现信息数据共享、数据传输、信息管理和查寻等。 1、Internet资源指南 Internet上可提供的色谱资料极为丰富，要进行检索，首先要了解其上有哪些主题及服务形式以及它们的网址，这些内容可由网上的搜索引擎(searchengine)、资源指南或虚拟图书馆(WorldWideWebVirtualLibrary)中获得。如： 大家可 ...
摘要固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术，具有操作简单易行，不必使用大量有机溶剂，且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。 关键词固相微萃取无溶剂萃取样品前处理 固相微萃取（solid-phasemicroextraction，SPME）是一种新颖的、具有良好发展前景的样品处理技术。自90年代初由加拿大Waterloo大 ...
一个实验室所从事的标准／检测的正确性和可靠性取决于许多因素，其中“测量的溯源性和校准”是重要因素之一。中国实验室国家认可委员会制定的《实验室认可准则》(CNACL201―1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206―1999)，为证明实验室是否在技术上具备指定的校准／检测能力，提供了测量溯源性方面的要求。 一、总的要求 在申请认可和已获认可的实验室中，所有用于校准／检测的设备，包括对校准结果、检测结果或抽样结果的准确度或有效 ...
基本�� 1、�相色�法（GasChromatography\GC）以���流�相的色�法。 2、色��（Chromatography）：色�柱流出物通���器�所�生的相�信�����或��流出��的曲��。 3、流�相（MobilePhase）�相色�法的流�相是在色�柱中以���品和洗�其�分的��。 4、固定相（StationaryPhase）色�柱�不移�的、起分�作用的物�。 5、色�柱（ChromatographyColumn）�有固定相用以分��品�分的柱管。 6、填充柱（Pac ...
