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粗甲醇组份的色谱法分析法

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  在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质,这些化合物杂质主要分五类:有机酸、醇、醚、酮和酯。从实验的目的上来说有两种;一是作全分析,二是化工生产中间控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析;中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质:甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产品质量的化合物杂质则不必分析,以满足化工生产中间控制分析的标准。


  用毛细管色谱法分析粗甲醇组份
  1.仪器设备及试验条件
     7800色谱仪装有程序升温控制装置、毛细管柱分流进样器及氢火焰检测器;色谱工作站;甲醇分析专用毛细管色谱柱交联石英毛细管柱。
载气:   线速18~20cm/s,分流比1:40
燃气:   高纯氢气,流量为30mL/min
助燃气: 空气,流量为350mL/min
检测器: F1D检测器,温度为260℃;汽化室温度:260℃
柱温:   70℃恒温 4min,然后以 5℃/min升温到 180℃,恒温10min
进样量: 0.5 ul


  2.样品中各组份的定性
     在最佳的分离检测条件下,将一定量的标准纯化合物与基准甲醇组成混合物,取0.5 ul混合样,注入色谱仪,测定其相对保留时间,作为粗甲醇试样中组份的定性依据。 



表 1 粗甲醇中组分的相对保留时间

 

组分名称
甲醇
乙醇
甲酸甲酯
丙醇
异丁醇
保留时间(min)
4.650
4.860
4.962
5.580
6.652
组分名称
丁醇
异戊醇
戊醇
正庚烷
正辛烷
保留时间(min)
7.012
7.653
8.812
9.583
13.553

 

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