材料与仪器
大黄素
乙醇 甲醇 氘代CHCl3 丹参提取物
容量瓶 色谱柱 核磁管 棕色容量瓶
乙醇 甲醇 氘代CHCl3 丹参提取物
容量瓶 色谱柱 核磁管 棕色容量瓶
步骤
1. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的纯度分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于10 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 (0.1%磷酸) = 80：20
检测波长：254 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：10 μL
2. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的1H-NMR测定
（1）样品测定
取干燥样品 10 mg，溶于氘代CHCl3 0.5 ml中，转移至核磁管中，进行1H-NMR测定。
（2）图谱解析
3. 丹参提取物中丹参酮ⅡA(实验六)的含量分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置25 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 = 75 ：25
检测波长：270 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：5 μL
（3）数据处理：根据HPLC分析结果，确定实验六中正交设计实验的最佳工艺条件
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于10 ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 (0.1%磷酸) = 80：20
检测波长：254 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：10 μL
2. 虎杖分离所得大黄素(实验五)的1H-NMR测定
（1）样品测定
取干燥样品 10 mg，溶于氘代CHCl3 0.5 ml中，转移至核磁管中，进行1H-NMR测定。
（2）图谱解析
3. 丹参提取物中丹参酮ⅡA(实验六)的含量分析
（1）溶液配制
对照品溶液配制：精密称取大黄素对照品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置25 ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液配制：精密称取供试品10 mg，置于50 ml棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（2）色谱条件 (参照药典方法)
色谱柱：ODS，4.6×250，5 μM
流动相：甲醇：水 = 75 ：25
检测波长：270 nm，流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：5 μL
（3）数据处理：根据HPLC分析结果，确定实验六中正交设计实验的最佳工艺条件
来源：丁香实验
