仪器分析法
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物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说,仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。
仪器分析的发展极为迅速,应用前景极为广阔。仪器分析方法种类很多,所用分析仪器也各有特点,但从总体来看,仪器分析法具有以下特点:
( 1 )灵敏度高
大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达 10-14g 。电子光谱甚至可达 10-18g ,相对灵敏度可在μ g · g - 1 , ng · g - 1 乃至更小。
( 2 )取样量少
化学分析法需用 10 - 1 ~ 10 - 4g ;仪器分析试样常在 10 - 2 ~ 10-8g 。
( 3 )在低浓度下的分析准确度较高
含量在 10-5 %~ 10-9 %范围内的杂质测定,相对误差低达 1 %~ 10 %。
( 4 )快速
例如,发射光谱分析法在 1min 内可同时测定水中 48 个元素,灵敏度可达 ng · g - 1 级。
( 5 )可进行无损分析
有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为μ m 级)分析,或试样可回收。
( 6 )能进行多信息或特殊功能的分析
有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。
( 7 )专一性强
例如,用单晶 X 衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
( 8 )便于遥测、遥控、自动化
可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
( 9 )操作较简便
省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
( 10 )仪器设备较复杂,价格较昂贵
由于分析的试样状态、分析目的和要求的不同,所用分析方法和仪器也就不同,仪器分析方法多种多样。但大体上可归为 4 大类:分离分析、成分分析、结构分析和表面分析。分离分析法主要是色谱法,包括纸色谱、柱色谱、有气相色谱、液相色谱、电色谱等。成分分析法有原子发射光谱、原子吸收光谱、荧光光谱、磷光光谱以及各种电化学分析法(包括电位、电导、电量、电泳、伏 - 安法等)。这些方法偏重于作无机物的分析。结构分析法有 x- 衍射法,各种分光光度法(紫外光、可见光、红外、拉曼光谱),穆斯鲍尔谱、核磁共振谱、顺磁共振谱、质谱等。这些方法大多偏重于作有机物的分析。表面分析有扫描和透射显微镜分析法、电子及离子探针法、扫描隧道显微镜、原子力显微镜及各种能谱仪(光电子、俄歇电子能谱仪)分析法等。