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液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。  液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标 ...

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相色谱/质谱联用(GC/MS)技术在轻工行业的应用

  1.烟草香味成分分析  烟草香味成分分析对烟草的品质影响极大,是目前烟草行业关注的技术问题之一,我们采用同时蒸馏萃取(SDE),吹扫捕集、固相萃取(SPME)等样品处理技术,与GC/MS技术相结合,对国内外的香烟、烟叶原料作了大量的分析,鉴定出数个特殊的烟用香气物质,找出国内外卷烟在配方、用料、加香各方面的一些不同的思路,对配方产生了较重要的指导作用。  2.白酒香味成份分析  各种白酒中香味成份的种类相差很小,但是各种香味成份含量较大 ...

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GC检测使拥有溶剂残留

本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37―1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。  为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。  1、实验  试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)上海精化科技研究所  六号溶剂油宜春石油公司  设备:瓦里安GC3900  检测器 ...

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二氯嘧啶测试记录

  山东苗庆太先生寄来样品测试记录  一、收到样品后,在网上收集关于样品的资料,准备好相关的器材和试剂等。  二、研究样品的测试条件,并通过电话与公司现有客户同类产品的条件做比对。  三、做样:  a、称取0.2g样品定溶于15ml流动相,2ml/min流速,A:B(9:1)做流动相,紫外检测器,波长为**nm,液相色谱柱(某柱250长度),(某进样体积)进样后发现所有的峰都太大了(尤其是主峰,远远超出了工作站的量程)。此时样品的浓度应为13.33mg/ml。   ...

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简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?

操作条件对于色谱分离有很大影响  1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。  2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分 ...

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气相色谱仪器系统-检测器操作要点

  一、尾吹气的使用  尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由 ...

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气相色谱仪在使用中应注意哪些因素

气相色谱仪在使用中应注意以下几方面因素  (1) 环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。  (2) 气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操 ...

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如何判断气相色谱进样器或载气是否被污染

可以通过下面操作推断:  1)、GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。  2)、运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。  3)、收集空白分析的色谱图。  4)、第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。  5)、收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。  6)、假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了进样器或载气被污染了。  7)、假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或 ...

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变压器故障分析中气相色谱技术的运用

  变压器是供配电系统中的核心设备,我集团供配电系统中,共有油浸式变压器50多台,有110KV主变压器、6KV高压电机变压器、400V变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障,将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头,对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器,线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中,无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的 ...

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气相色谱维修维护经验集锦

  气相色谱维修维护经验1  要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充 ...

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气相色谱的一般检查方法和应用实例

  故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  ◇组成:由哪些部分组成  ◇作用:各部分起什么作用  ◇原理:各部分的工作原理是怎样的  ◇判别:如何判别工作正常与否  ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意  故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  ◇注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生.  2.保护设备,避免故障扩大,转移.  ◇确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素.  ◇故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故 ...

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气相色谱数据处理系统简介

记录器用自动记录的电子电位差计采集检测器输出的信号,绘出色谱图,然后手工测量色谱峰的保留值(或用秒表计时)供定性用,测量出峰面积或峰高供定量用。积分仪积分仪可以自动绘出色谱图,并根据预先设好的方法处理色谱图及进行定量计算并打印出报告。但积分仪对色谱图不能进行二次处理。色谱工作站随着微型计算机的发展,积分仪也逐渐被色谱工作站取代。国产的工作站一般只能单向采集色谱仪输出的模拟信号,然后进行处理计算,打印报告,所需硬 ...

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新气相色谱分析仪器检测

  气相色谱分析检测过程中,气象色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高, ...

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气相色谱常见故障和诊断方法

  相色谱常见故障检查诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。  主要包括两个系统,即气路系统和电路系统。  气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;  电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。  色谱仪的故障是多种 ...

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毛细管气相色谱分析条件的选择

  来源:中国色谱技术网 由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。  色谱柱的选择  按样品极性选择:  弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。  中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。  极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。  按酸碱性选择:  碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;强碱性 ...

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气相色谱仪六通阀气体进样技巧

   气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。   ...

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气相色谱法在环境科学中的应用

⑴、大气中微量氧化碳的分析  汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中衡量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,PorpakQ等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气,57ml/nin;氢焰检测器;空气 ...

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ZTGC-900D型气相色谱仪的常见故障及其排除

  摘要:介绍ZTGC-900D型气相色谱仪使用过程中出现的几起故障,对故障进行分析、诊断,提出了故障的排除方法。  ZTGC-900D型气相色谱仪是我国上海科创色谱仪器公司设计生产的新一代高性能气相色谱仪,它借鉴了国外先进的气相色谱仪的性能特点和制造技术,可装配不锈钢或玻璃填充柱以及各种柔性石英毛细管柱,实现沸点低于450℃的复杂混合物的高精度定性、定量分析,广泛应用于石油、化工、煤炭、电力、环保、医药、食品等各个领域。以下 ...

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浅谈GCl22型气相色谱仪在实验操作中应注意的几个问题

  摘要:根据作者在教学实践中对使用GCl22型气相色谱仪的经验,阐述了在GCl22型气相色谱仪使用操作中应注意的几个问题。  GCl22气相色谱仪系高性能、多用途气相色谱仪。仪器具有高精度、高可靠性的微机温度控制系统,可实现五阶柱箱程序升温控制;具有完整的高稳定性的双进样器、双填充柱、双气路分析系统;仪器基型配有双氢火焰离子化检测器(FID)。还可根据需要选配热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器( ...

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质谱技术有哪些应用?

  近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,分析速度快,样品用量少,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学、能源、运动医学、刑侦科学、医药、化工、环境、生命科学、材料科学等各个领域。  质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用质谱进行分析,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。质谱仪 ...

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