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担体分类和特点

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。  1、硅藻土类型:  (1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;  (2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。  2、非硅藻土类型:  (1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。  (2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。  (3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附 ...

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使用担体处理原因和方法

常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分离极性物质时)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下:  1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。  2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。 ...

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载气为什么要净化?应如何净化?

所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。

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液相色谱PEEK管规格的选择

通常在整个HPLC系统中,使用.010"ID×1/16"OD的管子是很安全的。使用.010"ID的管子,一般使用的管长度下压降可忽略不计,而且,该内径连接管导致的谱带展宽可以忽略。Upchurch该规格PEEK管颜色为自然色或蓝色(1531和1531B)。  用1.8mmOD的管子取代一些药物系统中使用的含氟聚合物管子。Agilent1100系统在高压流路中使用新的1/32"OD的管子。PEEK管还有其它尺寸,一般长度为50 ...

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长期潮湿时液相色谱仪维护

潮湿的实验环境对仪器的伤害是致命的。据我们统计:仪器放置在底层且又朝北的房间里,故障率比正常情况高出30%~50%。  操作人员最关心的是分析结果,而检测器是HPLC的眼睛。由于很多时候天气潮湿,很容易使检测器精密的光学部件性能受到影响,导致灵敏度下降或波长检验通不过,更严重者:灯电路板、预放大板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况在干燥的北方地区则比较少。由此可见,潮湿气候对仪器损害之大。  在多雨季节到来之前,勿请用户将仪 ...

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液相色谱泵的操作与维护

正如人的心脏一样,高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项。  目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵,结构原理如图1所示。凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa。通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动 ...

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色谱分析法基本原理(2)

薄层色谱法按各单体所规定的载体,放入适当容器,加入适量水以配成悬浮液,在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度,风干后一般在110度下干燥0.5-1h(或按单体规定)。以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线,用微量吸管按规定量吸取试样液和对照(标准)液,点于基线上,点与点之间的距离在10mm以上,液点的直径约3mm,风干后,基线一端向下,将薄层板放入展开溶剂 ...

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色谱分析法基本原理(3)

3、峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。气液色谱法这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。1、柱用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbow ...

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怎样选择色谱柱填料粒度

目前,商品化的色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有售,而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm ...

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气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

一、应用领域:1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血 ...

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高效液相色谱故障及排除方法高效液相色谱故障及排除方法

1)诊状可能的原因解决方法  (一)、保留时间变化  1.柱温变化柱恒温  2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱  3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液  4.柱污染每天冲洗柱  5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相  6.柱快达到寿命采用保护柱  (二)、保留时间缩短  1.流速增加检查泵,重新设定流速  2.样品超载降低样品量  3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向  4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀  5.温度增加柱恒温  (三)、保留 ...

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液相色谱应用实例一

例1.稠环芳烃分析(环境气体分析)  样品:含六苯并苯等8种稠环芳烃的混合物  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站  检测器:UV紫外检测器,340nm  色谱柱:C18键合相(ODS-224),5μm,柱长25cm,柱径4.6mm  流动相:甲醇-二氯甲烷(8:2)混合溶剂  流速:1mL/min  进样:20μL  结果:所有组分在25min之内全部流出,各组分完全分离,组分出峰顺序为:六苯并苯,二苯二萘嵌苯,三苯二萘嵌苯,苯萘并二萘嵌苯,四苯二萘嵌苯 ...

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液相色谱应用实例二

例11.植物甾醇分析(生物制药)  样品:含β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和胆固醇的混合物  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站  检测器:Alltech2000型ELSD蒸发光散射检测器  漂移管温度为70℃,氮气流速1.6L/min  色谱柱:SupecolDiscoueryC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mm  流动相:甲醇  流速:1mL/min  进样:10μL  结果:所有组分在19min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺 ...

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气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。  2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的 ...

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液相色谱仪日常维护办法

症状故障原因解决方法没有压力显示,没有流动相流动电源问题接通电源,开机保险丝被烧坏更换保险丝控制器设定不正确或设定失败a , 采取恰当的设定; b , 修理或更换控制器柱塞杆折断更换柱塞杆泵头内有空气溶剂脱气、启动泵抽出空气流动相不足a , 补充流动相; b , 更换入口滤头单向阀损坏更换单向阀漏液拧紧或更换手紧接头流动相流动正常,但没有压力显示仪表损坏更换仪表压力传感器损坏更换压力传感器压力持续偏高流速设定过高调整流速设定柱前筛板堵塞a , 在允许 ...

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气相色谱使用维护注意事项

故障故障判断故障方法及修理1、没有峰⑴放大器电源断开⑴检查放大器,保险丝⑵离子线断⑵检查离子线⑶没有载气流过⑶检查载气流路,是否阻塞⑷记录器接触不良⑷检查记录器连接⑸记录器故障⑸看仪器说明书⑹进样温度太低,样品没汽化⑹增加进样器温度⑺微量注射器堵塞⑺更换注射器⑻进样器硅橡胶漏⑻更换硅橡胶⑼色谱柱连接松开⑼拧紧层析柱⑽无火(FID)⑽点火⑾FID集化电压没接或接触不良⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象⑿未设定电流(TCD)⑿ ...

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气相色谱仪安装调试实验室应具备的条件

一、气相色谱仪  1、晶体管交流稳压电源3KVA220V  2、要求电压波动范围在±5%以内,频率偏差±0.5HZ。  3、气体  N2纯度:参照第二页表1瓶/台岛津公司的氮气导管一根  H2纯度:参照第二页表1瓶/台岛津公司的氢气导管一根  压缩空气1瓶/台或岛津配套的空压机及导管  4、减压阀  N2气减压阀1个/台  H2气减压阀1个/台  空气减压阀1个/台  5、仪器桌  长×宽×高(mm)2000×700×8001张/台  仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。  6、环境要求  要求仪器室安 ...

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气相色谱测试报告

计划步骤  换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验  换色谱柱CP-WAX52CB25undefined0.25mundefined1.2um并改变仪器相关参数设置  做定性实验:获得校正溶液的各个组分指标,进行定量分析(考察同一样品定量的重复性,校正溶液的校正因子偏差,方法的稳定性和可靠性)  调试过程主要记录  根据仪器的特点,结合个人经验将设置调为以下参数:  氮气压力:0.5MPa  进样器温度:225℃分流比:100柱流量:2.0ml/min  柱温:40℃保持5分钟后以5℃/mi ...

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液相色谱柱使用经验

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。  1、样品的前处理 a、最好使用流动相溶解样品。  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。  c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去 ...

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如何维护和保养液相色谱仪

贮液器:清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键,要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过0.5μm的过滤器以除去其中的微粒物质。改变流动相时应防止交叉污染,陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗,里面的附件要经常更换。 泵:泵的密封圈是最易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论,要看垫圈 ...

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