液相色谱仪日常维护办法
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症状
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故障原因
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解决方法
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没有压力显示，没有流动相流动
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电源问题
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接通电源，开机
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保险丝被烧坏
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更换保险丝
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控制器设定不正确或设定失败
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a , 采取恰当的设定； b , 修理或更换控制器
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柱塞杆折断
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更换柱塞杆
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泵头内有空气
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溶剂脱气、启动泵抽出空气
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流动相不足
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a , 补充流动相； b , 更换入口滤头
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单向阀损坏
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更换单向阀
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漏液
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拧紧或更换手紧接头
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流动相流动正常，但没有压力显示
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仪表损坏
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更换仪表
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压力传感器损坏
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更换压力传感器
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压力持续偏高
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流速设定过高
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调整流速设定
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柱前筛板堵塞
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a , 在允许情况下反冲色谱柱； b , 更换筛板； c , 更换色谱柱
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流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀
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a , 使用恰当的流动相 ; b , 冲洗色谱柱
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色谱柱选择不当
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选择恰当的色谱柱
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进样阀损坏
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清洗或更换进样阀
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柱温过低
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提高温度
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控制器失常
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修理或更换控制器
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保护柱阻塞
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清洗或更换保护柱
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在线过滤器阻塞
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清洗或更换在线过滤器
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压力持续偏低
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流速设定过低
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调整流速
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系统漏液
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确定漏液位置并维修
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色谱柱选择不当
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选择恰当的色谱柱
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柱温过高
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降低温度
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控制器失常
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维修或更换控制器
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压力不断上升
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见列表 C
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见列表 C
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压力降为零
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见列表 A 、 B
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见列表 A 、 B
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压力不断下降，但不回零
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见列表 D
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见列表 D
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压力波动
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泵中有气体
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a , 溶剂脱气； b , 从泵中除去气体
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单向阀损坏
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更换单向阀
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泵密封损坏
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更换泵密封
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脱气不充分
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a , 溶剂脱气。 B , 改变脱气方法 （ 使用在线脱气法等 ）
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系统漏液
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确定漏液位置并维修
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使用梯度洗脱
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由于流动相粘度的变化引起的压力波动
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接头处漏液
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接头松动
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拧紧
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接头磨损
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更换
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接头过紧
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a , 拧松，再重新拧紧； b , 更换
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接头被污染
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a , 拆下清洗； b , 更换
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部件不匹配
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使用同一品牌的配件
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泵漏液
症状
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单向阀松动
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a, 拧紧单向阀 （ 不必拧的过紧 ） ； b, 更换单向阀
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接头松动
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拧紧接头 （ 不必拧的过紧 ）
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故障原因
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解决方法
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泵漏液
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混合器密封损坏
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a , 更换混合器密封； b, 更换混合器
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泵密封损坏
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维修或更换泵密封件
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压力传感器损坏
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维修或更换压力传感器
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脉冲阻尼器损坏
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更换脉冲阻尼器
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比例阀损坏
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a , 检查隔膜，如果漏液立即更换
b , 检查手紧接头，损坏的立即更换
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放空阀的损坏
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a , 拧紧放空阀； b , 更换放空阀
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进样阀漏液
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转子密封损坏
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重新安装或更换进样阀
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定量环阻塞
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更换定量环
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进样阀漏液
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进样口密封松动
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调整
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进样针头尺寸不合适
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使用恰当的进样针
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废液管中产生虹吸
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保持废液管高于废液液面
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废液管阻塞
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更换或疏通废液管
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色谱柱漏液
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尾端接头松动
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拧紧接头
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卡套内有填料
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拆下、清洗卡套、重新安装
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筛板厚度不合适
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使用合适的筛板 （ 参考下表 ）
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筛板选择指导
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物质粒径 : 3-4u
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筛板孔径 : 0.5u
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物质粒径 : 5-20u
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筛板孔径 : 2u
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检测器漏液
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流通池垫片损坏
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a , 避免过大的背景压力 （ 压力降 ） ；
b , 更换垫片
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流通池窗破碎
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更换窗口
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手紧接头漏液
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拧紧或更换
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废液管阻塞
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更换废液管
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流通池阻塞
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重新安装或更换
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峰拖尾
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筛板阻塞
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a , 反冲色谱柱； b , 更换进口筛板； c, 更换色谱柱
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色谱柱塌陷
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填充色谱柱
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干扰峰
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a , 使用更长的色谱柱； b , 改变流动相或更换色谱柱
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流动相 PH 选择错误
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调整 PH 值。对于碱性化合物，低 PH 值更有利于得到对称峰
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样品与填料表面的溶化点发生反应
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a , 加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂； b , 更改色谱柱
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峰前延
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柱温低
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升高柱温
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样品溶剂选择不恰当
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使用流动相作为样品溶剂
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样品过载
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降低样品含量
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色谱柱损坏
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更换色谱柱
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峰分叉
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保护柱或分析柱污染
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取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
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样品溶剂不溶于流动相
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改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
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峰变形
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样品过载
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减少样品载量
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早出的峰变形
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样品溶剂选择不恰当
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a, 减少进样体积； b, 运用低极性样品溶剂
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早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
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柱外效应
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a 、调整系统连接 （ 使用更短、内径更小的管路 ） ； b 、使用小体积的流通池
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K’ 增加时，脱尾更严重
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二级保留效应，反相模式
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a, 加入三乙胺 （ 或碱性样品 ） ； b, 加入乙酸 （ 或酸性样品 ） ； c, 加入盐或缓冲剂 （ 或离子化样品 ） ； d, 更换一支柱子
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二级保留效应，正相模式
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a, 加入三乙胺 （ 或碱性样品 ） ； b, 加入乙酸 （ 或酸性样品 ） ； c, 加入水 （ 或多官能团化合物 ） ； d, 试用另一种方法
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二级保留效应，离子对
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加入三乙胺 （ 或碱性样品 ）
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酸性或碱性化合物的峰拖尾
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缓冲不合适
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a , 使用浓度 50-100mM 的缓冲液
b , 使用 Pka 等于流动相 PH 值的缓冲液
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额外的峰
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样品中有其他组份
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正常
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前一次进样的洗脱峰
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a, 增加运行时间或梯度斜率； b, 提高流速
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额外的峰
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空位或鬼峰
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a, 检查流动相是否纯净； b, 使用流动相作为样品溶剂； c, 减少进样体积
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保留时间波动
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温控不当
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调好柱温
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流动相组分变化
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防止变化 （ 蒸发、反应等 ）
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保留时间波动
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色谱柱没有平衡
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在每一次运行之前给予足够的时间平
衡色谱柱
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保留时间不断变化
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流速变化
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重新设定流速
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泵中有气泡
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从泵中除去气泡
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流动相选择不恰当
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a, 更换合适的流动相； b, 选择合适的混合流动相
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基线漂移
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柱温波动。 （即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器）
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控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
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流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移）
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使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
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流通池被污染或有气体
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用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
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检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
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取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
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流动相配比不当或流速变化
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更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
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柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
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用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用 10-20 倍体积的新流动相对柱子进行冲洗 。
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症状
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故障原因
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解决方法
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基线漂移
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流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
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检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂
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样品中有强保留的物质 （ 高 K’ 值 ） 以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
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使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
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使用循环溶剂，但检测器未调整。
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重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
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检测器没有设定在最大吸收波长处。
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将波长调整至最大吸收波长处
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基线噪音（规则的）
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在流动相、检测器或泵中有空气
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流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
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漏液
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见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。
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流动相混合不完全
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用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
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温度影响（柱温过高，检测器未加热）
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减少差异或加上热交换器
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在同一条线上有其他电子设备
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断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。
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泵振动
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在系统中加入脉冲阻尼器
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基线噪音（不规则的）
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漏液
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见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
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流动相污染、变质或由低质溶剂配成
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检查流动相的组成。
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流动相各溶剂不相溶
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选择互溶的流动相
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检测器/记录仪电子元件的问题
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断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
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系统内有气泡
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用强极性溶液清洗系统
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基线噪音（不规则的）
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检测器内有气泡
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清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
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流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音）
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用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
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检测器灯能量不足
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更换灯
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基线噪音（不规则的）
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色谱柱填料流失或阻塞
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更换色谱柱
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流动相混合不均匀或混合器工作不正常
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维修或更换混合器，在流动相不走梯
度时，建议不使用泵的混合装置
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宽峰
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流动相组成变化
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重新制备新的流动相
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流动相流速太低
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调节流速
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漏液（特别是在柱子和检测器之间）
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见section3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
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检测器设定不正确
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调整设定
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柱外效应影响
a,柱子过载
b,检测器对反应时间或池体积响应过大
c,柱子与检测器之间的管路太长或
故障原因
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a,小体积进样（例如:10ul而不是100ul）以1:10或1:100的比例稀释样品
b,减少响应时间或使用更小的流通池
解决方法
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宽峰
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管路内径太大
d,记录仪响应时间太长
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c,使用内径为0.007-0.01的短管路
d,减少响应时间
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缓冲液浓度太低
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增加浓度
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保护柱污染或失效
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更换保护柱
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色谱柱污染或失效，塔板数较低
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更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
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柱入口塌陷
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打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
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呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
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选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
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柱温过低
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提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
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检测器时间常数太大
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使用较小的时间常数
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流动相污染或变质（引起保留时间变化）
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重新配置流动相
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分离度降低
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保护柱或分析柱阻塞
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去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。
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检测器衰减设定过高
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减少衰减的设定
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所有的峰面积都太小
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检测器时间常数设定太大
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设定较小的时间常数
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进样量太少
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增大进样量
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记录仪连接不当
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使用正确的连接
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检测器衰减设定过低
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采取较大的衰减
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所有的峰面积都太大
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进样过多
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减少进样量
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记录仪连接不正确
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正确连接记录仪
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转子密封损坏
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更换或调整转子密封
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手动进样阀，转动不灵
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转子太紧
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调整转子的松紧度
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进样阀安装不当
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重新安装
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手动进样阀，载样困难
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定量环阻塞
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清洗或更换定量环
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进样器污染
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清洗或更换进样器
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管路阻塞
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清洗或更换管路
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自动进样阀，不能转动
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自动进样阀，不能转动
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自动进样阀，不能转动
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转子太紧
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调整转子的松紧度
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进样阀安装不当
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重新安装
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阻塞
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清洗或更换阻塞部件
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自动进样阀,其它
问题
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机械故障
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见随机维修手册
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控制器故障
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维修或更换控制器
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溶剂的气味
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漏液
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见section3
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溅出
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a,检查废液瓶是否已满
b,找到溅出的部位并清洗干净
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症状
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故障原因
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解决方法
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溶剂的气味
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仪器过热
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a,检查并调节通风设施；b,检查并调节温度设定；c,关掉仪器，查找维修手册
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压力不正常
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见section 2
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热气味
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柱温箱问题
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a,检查并调节设定；b,参照用户手册
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读数不正常
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检测器灯失效
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更换灯
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压力超出极限值
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a,检查是否阻塞；b,检查并调节极限值的设定
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其它警示灯
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见用户手册
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灯警告
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溶剂泄漏/溅出
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找到并解决
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其它警告音
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见用户手册
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警告音
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轴承失效
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见用户手册
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润滑不够
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进行恰当的润滑
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刺耳的短音或长音
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机械故障
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见用户手册
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进口筛板阻塞
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a,更换（3-6个月）；b,过滤流动相，0.5u滤膜
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气泡
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流动相脱气
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溶剂瓶
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气泡
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流动相脱气
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泵密封损坏
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更换（3个月）
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泵
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单向阀损坏
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过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀
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转子密封损坏
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a,不要拧的过紧；b,过滤样品
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筛板阻塞
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a,过滤流动相；b,过滤样品；c,运用在线过滤或保护柱
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进样阀
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柱头塌陷
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a,避免使用PH>8的流动相（针对大部分硅胶的柱子）；b,使用保护柱；c,使用预柱（饱和色谱柱）
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色谱柱
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灯失效，检测器响应降低，噪音增大
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更换（6个月）或准备备用灯
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流通池有气泡
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a,保持流通池清洁；b,池后使用反压抑制器；c,流动相脱气
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检测器
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腐蚀/摩擦损坏
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在不使用时保持系统缓冲液的清洁
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