气相色谱测试报告
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计划步骤
换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验
换色谱柱CP-WAX52CB25undefined0.25mundefined1.2um并改变仪器相关参数设置
做定性实验:获得校正溶液的各个组分指标,进行定量分析(考察同一样品定量的重复性,校正溶液的校正因子偏差,方法的稳定性和可靠性)
调试过程主要记录
根据仪器的特点,结合个人经验将设置调为以下参数:
氮气压力:0.5MPa
进样器温度:225℃分流比:100柱流量:2.0ml/min
柱温:40℃保持5分钟后以5℃/min升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃整个过程20.9min
检测器类型:TCD检测器温度:240℃灯丝温度:300℃灯丝温度上限:390℃
补充气体流量:28ml/min参比气体流量:2ml/min总流量:219ml/min
初始化信噪比率:20初始化峰舍弃值:10进样量:0.4ul
灯丝电流:195mA(载气:He稳定时值)
下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据(结果的标准偏差和校正因子偏差)
表一:配制的标准溶液参数
气相色谱TCD调试数据报告――物流方法
AcdeMeFoMeAcEtAcMeOH
NPAPropH2OPXHac
出峰时间1.8662.4183.4654.9285.14
7.8919.9810.19913.04317.645
KF水分60%0.460.80.090.25
0.270.090.060.53
称量11.71080.99177.24641.5804
0.91535.15910.86351.6794
2.2018
修正值10.68430.98717.18841.579
0.9135.14520.86271.6784
2.1901
百分比13.06214.41732.1657.0653
4.085423.0233.86035.0127.5101
9.7999
称量22.40471.47024.36031.1457
1.44893.39441.19411.5289
6.2173
修正值20.96191.46344.32541.1447
1.44533.38521.1931.528
6.1843
百分比24.15246.317618.6734.9415
6.239214.6145.15026.61896.5962
26.698
表二:溶液1结果(质量)标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子z-9z-4z-5z-6
校正因子偏差
乙醛0.133070.133940.131290.13316
0.1328650.001120.00097
甲酸甲酯0.138020.138240.135550.14115
0.138240.0022910.001984
乙酸甲酯1111100
乙酸乙酯0.133210.132490.136420.132
0.133530.001990.001723
甲醇0.202830.193740.19990.20377
0.200060.0045240.003918
醋酸正丙酯0.128120.130210.13360.12189
0.1284550.0049250.004265
正丙醇0.149730.152120.153040.14554
0.1501080.0033490.002901
水0.194320.197820.1920.19766
0.195450.002810.002433
对二甲苯0.128550.131810.136860.12804
0.1313150.0040560.003513
醋酸0.109450.111540.113150.10775
0.1104730.0023640.002047
合计2.31732.321912.331812.31096
2.3204950.027430.023755
数据偏差z-9z-4z-5z-6
乙醛0.006990.0053830.0024830.006931
0.005760.0081690.007747
甲酸甲酯0.0200280.0200360.0127060.010456
0.0163590.0231170.021933
乙酸甲酯
乙酸乙酯0.0287590.0272610.0070460.025067
0.0235610.0331270.031448
甲醇0.0227580.0095150.0252940.020786
0.0205850.0294260.027914
醋酸正丙酯0.1153030.1277050.049330.111232
0.1059240.1472430.14234
正丙醇0.0235690.0213170.0187770.010122
0.0192490.0274080.025983
水0.0191170.0161230.0115310.016606
0.0161090.0228310.021655
对二甲苯0.0578030.0630790.0251080.054914
0.0518710.07280.069127
醋酸0.0554730.0542190.0367450.037751
0.0468760.0663430.062935
合计0.34980.3446390.1890190.293866
0.3062950.4304650.411081
表三:保留时间偏差
偏差均值12345
6
乙醛0.00141.87051.871.8691.871
1.871.871.873
甲酸甲酯0.00242.42372.4222.422
2.4252.4222.4232.428
乙酸甲酯0.00273.45033.4483.447
3.4533.453.453.454
乙酸乙酯0.00434.8994.8944.894
4.9034.8994.94.904
甲醇0.00265.11435.1115.111
5.1165.1165.1165.116
醋酸正丙酯0.00197.85687.8567.854
7.8597.8567.8597.857
正丙醇0.00129.94289.9439.941
9.9449.9439.9449.942
水0.001710.26810.26610.269
10.26910.26810.2710.266
对二甲苯0.001713.02613.02813.024
13.02813.02513.02713.025
醋酸0.001317.65417.65317.654
17.65217.65417.65617.654
合计0.01576.50676.49176.485
76.5276.50376.51576.519
表四:峰面积均值及偏差
偏差相对偏差均值123
456
乙醛337.8680.1491226621132226
2133297220752077
甲酸甲酯28.86810.005750955052
51155111507051725050
乙酸甲酯119.5830.007416125.216084
1625816298160291607316009
乙酸乙酯85.60750.02124041.174069
38814102411640044075
甲醇49.5960.00835944.835959
60025942606157745931
醋酸正丙酯47.72120.004011869.811834
1191111945119051180211822
正丙醇62.64880.01623867.333848
38993878399537743810
水296.5950.03428670.585269015
8252901686228592
对二甲苯37.33370.00695435.835419
54775459549453725394
醋酸194.0970.009320911.820852
2077120884212452104420675
合计868.3990.010384227.583756
8455584004859038371283435
表五:溶液2结果(质量)标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子z-2z-5z-7z-9z-12
校正因子偏差
乙醛0.14240.13490.13610.1365
0.13420.13680.00330.0029
甲酸甲酯0.21500.21560.21430.2147
0.21990.21590.00050.0006
乙酸甲酯1111110
0
乙酸乙酯0.20850.22230.21990.2210
0.21770.21790.00640.0055
甲醇0.25540.25630.25220.2564
0.24850.25380.00190.0018
醋酸正丙酯0.21640.21810.21650.2173
0.21690.21710.00080.0007
正丙醇0.20100.19950.19950.2006
0.19680.19950.00080.0007
水0.36160.35010.33020.3457
0.34990.34750.01300.0112
对二甲苯0.22050.22050.21920.2205
0.21880.21990.00070.0006
醋酸0.20660.20880.20720.2096
0.21170.20880.00140.0013
合计3.02743.02612.99513.0223
3.01443.01700.02880.0254
数据偏差z-2z-5z-7z-9z-12
乙醛0.00720.02510.02620.0263
0.02390.02270.03260.0310
甲酸甲酯0.01760.01790.01660.0172
0.00360.01550.02240.0213
乙酸甲酯
乙酸乙酯0.01090.02920.03240.0312
0.03340.02890.04260.0404
甲醇0.02120.01990.02160.0198
0.01130.01920.02800.0262
醋酸正丙酯0.01090.00660.01140.0124
0.01260.01100.01590.0142
正丙醇0.00930.01110.01110.0103
0.00480.00970.01410.0134
水0.03970.05680.03170.0577
0.05690.04990.07310.0670
对二甲苯0.00620.00620.00610.0062
0.00450.00590.00850.0079
醋酸0.05620.06980.06330.0676
0.04120.06040.08760.0829
合计0.17920.24250.22050.2488
0.19230.22330.32470.3044
小结
经过这数百次的分析测试结果可以看出:
定性方面:各个组分能很好的分开,并且出峰情况良好。各个峰的保留时间重复性良好。保留时间的标准偏差很小,能够完全达到定性的要求。使用N2作载气时,基线波动较大,稳定下来需要的时间较长。稳定下来以后基线波动一般在300~500
uV;使用He作载气时,基线波动较小,稳定下来需要的时间较短。稳定下来以后基线波动一般在50~100uV。
定性方面:用内标法定量,内标物为乙酸甲酯,测得的结果标准偏差较小。峰面积的相对标准偏差较小;配了多个溶液,采用相互校正定量的方式来比较测量结果,获得校正因子偏差。
总的来说,可以比较准确地定量。此方法有较好的稳定性和准确度。
在实验过程中也发现了一些问题值得注意:
1、配制标准溶液时,最好使用色谱级试剂,减小因试剂增加校正因子偏差增大的可能。
2、在实验过程中使用的进样针是国产的(宁波镇海三爱),由于针比较粗,对进样垫的损伤较大,容易污染石英衬管,大约进20~30针就需要更换,1~2个月就需要清洗石英衬管,仪器带的10ul的略好点,进口的有些针能好些。
3、在使用仪表风的时候是否需要加装气体净化器(一个大约千元左右)。
4、在做定量实验的时候,要做到专针专用,如果没有条件的话要么清洗,要么先测低浓度依次升高,以免增大定量的误差。
因整个调试过程中获得的数据太多,有近三百次检测数据。我就抽选了一些后期的数据并处理,作为实验报告的内容。在调试过程中,我总结以前的气相色谱的使用经验,查阅相关资料,初拟了《气相色谱日常维护手册》。其中的内容我将不断地补充。因我个人能力和工作经验有限,其内容不免有些错误,请各位前辈和同事指正