气相色谱使用维护注意事项
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故障
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故障判断
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故障方法及修理
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1、没有峰
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⑴放大器电源断开
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⑴检查放大器,保险丝
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⑵离子线断
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⑵检查离子线
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⑶没有载气流过
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⑶检查载气流路,是否阻塞
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⑷记录器接触不良
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⑷检查记录器连接
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⑸记录器故障
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⑸看仪器说明书
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⑹进样温度太低,样品没汽化
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⑹增加进样器温度
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⑺微量注射器堵塞
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⑺更换注射器
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⑻进样器硅橡胶漏
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⑻更换硅橡胶
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⑼色谱柱连接松开
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⑼拧紧层析柱
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⑽无火(FID)
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⑽点火
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⑾FID集化电压没接或接触不良
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⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象
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⑿未设定电流(TCD)
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⑿首先设定电源
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2、正常滞留时间而灵敏度下降
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⑴衰减太高
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⑴降低衰减,增加高阻
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⑵没足够进样量
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⑵增加进样量
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⑶样品进样过程中的损耗
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⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
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⑷注射器漏或堵
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⑷更换注射器
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⑸载气漏特别是进样器漏
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⑸探漏
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⑹氢气和空气流量选择不当(FID)
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⑹调整氢气和空气流量
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⑺检测器没有高压
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⑺检查或装上高电压
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3、峰拖尾
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⑴进样温度太低
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⑴重新调节进样器温度
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⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)
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⑵用溶剂清洗进样器管子
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⑶层析柱炉温太低
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⑶增加层析柱温度
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⑷进样技术太低
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⑷提高进样技术,做到进针快,出针快
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⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)
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⑸重新选择适当色谱柱
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4、伸舌峰
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⑴柱超过负荷,样品量太大
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⑴降低样品量
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⑵样品凝集在系统中
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⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
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5、没分离峰
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⑴柱温太高
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⑴降低柱温
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⑵柱太短
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⑵选择较长色谱柱
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⑶固定液流失
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⑶更换层析柱或老化色谱柱
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⑷固定液或担体选择不正确
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⑷选择适当色谱柱
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⑸载气流速太高
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⑸降低载气流速
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⑹进样技术太差
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⑹提高进样技术
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6、圆顶峰
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⑴超过检测器线性范围
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⑴降低样品量
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⑵记录器阻尼太大
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⑵重新调节记录器阻尼
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7、平顶峰
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⑴放大器输入饱和离子化检测器
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⑴降低样品量,降低放大器灵敏度
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⑵记录器传动装置零点位置变化
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⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
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8、锯齿型基线
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⑴稳流阀膜片疲劳
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⑴换膜片或修理阀
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⑵载气瓶减压阀输出压力变化
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⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
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9、没进样而基线单方向的变化(FID)
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⑴检测器温度太低
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⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器
温度升到200℃赶走水蒸气
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⑵色谱柱温停止或失控
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⑵检修控温系统和加热丝铂电阻
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10、出峰到固定位置记录笔抖动
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⑴记录器滑线电阻玷污
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⑴清洗滑线电阻
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11、基线突变
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⑴电源插头接触不良
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⑴电源插头座安装牢靠
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⑵外电场干扰
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⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
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⑶氢气空气流量选择不当(FID)
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⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
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12、基线突偏移
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⑴记录器灵敏度低
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⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高
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⑵记录器接地不良
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⑵保证记录器及整机有良好接地
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13、滞留时间延长灵敏度
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⑴载气流速太慢
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⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除
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⑵进样后载气流量变化
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⑵换进样硅橡胶
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⑶进样器硅橡胶漏
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⑶换进样硅橡胶
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14、反峰
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⑴样品进到另一根柱中
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⑴样品进到适当层析柱中
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⑵正负开关位置放错
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⑵改变正负开关放在正确位置
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15、恒温操作时有不规则基线波动
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⑴仪器安放位置不好
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⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
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⑵仪器接触不好
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⑵仪器及记录器应良好接地
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⑶柱固定液流失
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⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
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⑷载气漏
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⑷探漏
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⑸检测器污染
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⑸清洗检测器
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⑹载气流量选择不当
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⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量
调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2
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⑺氢气空气选择不当
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⑺调整氢气和空气流量
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⑻放大器本身不稳
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⑻检查放大器,开照线路修理放大器
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⑼记录器不好
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⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
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16、额外峰
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⑴前一样品的高组分峰
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⑴待前一次样品全部溜出后再进样
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⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰
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⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件
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⑶空气峰
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⑶排除注射器中的空气
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⑷样品分解
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⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体
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⑸样品玷污
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⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合
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⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应
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⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应
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⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污
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⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器
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⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出
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⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用
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17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
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⑴样品量太大
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⑴降低样品量
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⑵或空气流量过低
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⑵重新调节氢气,空气流速
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⑶载气流速太高
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⑶选择合适的载气流速
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⑷火焰喷口污染(或堵塞)
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⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)
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⑸氢气用完
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⑸保证氢气源有足够的氢气
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18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
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⑴记录器增益,阻尼调节不适当
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⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)
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⑵仪器没合适接地
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⑵仪器和记录器需要良好接地
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⑶有极低交流讯号反馈至记录器中
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⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定
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19、基线不回零
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⑴记录器零点调节位置不正常
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⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零
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⑵由于柱的过多量的流失(FID)
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⑵利用流失少的色谱峰
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⑶检测器污染
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⑶清洗检测器
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⑷记录器
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⑷照记录器说明书,修理记录器
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20、不规则距离中有毛刺峰
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⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)
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⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
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⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气
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⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分
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⑶放大器故障
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⑶修理放大器
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21、在相等间隔中有一定短毛刺峰
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⑴水冷凝在氢气管路中
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⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂
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⑵漏气
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⑵探漏
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⑶流路中有阻塞现象
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⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
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⑷火焰跳动
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⑷调节合适的氢气和空气的流量
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22、基线噪声大
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⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大
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⑴更换色谱柱
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⑵载气污染
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⑵更换或再生载气过滤器
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⑶载气流速太高
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⑶重新调节载气流速
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⑷载气漏
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⑷探漏
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⑸接地不良
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⑸保证仪器接地良好
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⑹高阻污染
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⑹找出污染高阻并清洗
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⑺记录器滑线污染
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⑺擦干净滑线电阻上污染物
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⑻记录器不好
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⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
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⑼进样器污染
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⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
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⑽氢气流速太高或太低
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⑽重新调节氢气流速
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⑾空气流速太高或太低
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⑾重新调节空气流速
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⑿空气或氢气污染
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⑿更换空气,氢气过滤器
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⒀水冷凝在FID中
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⒀增加FID温度,消除水分
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⒁检测器电缆接触不良
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⒁更换或修理电缆
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⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)
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⒂清洗检测器绝缘子
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⒃检测器电极或喷口及底部污染
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⒃清洗检测器
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⒄TCD工作电流设置太大
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⒄降低工作电流设定值到合适数值
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23、周期性基线波动
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⑴检测器温控不良
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⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
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⑵色谱柱炉温控制不良
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⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度
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⑶载气流量调节不良
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⑶重新调节载气流速
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⑷载气瓶压力太低
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⑷更换载气瓶
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⑸空气,氢气调节不当
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⑸重新调节空气,氢气流量
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24、单方向基线漂移
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⑴检测器温度大副度增加或减少
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⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
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⑵放大器零点漂移
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⑵检查放大器
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⑶柱温大副度增加或减少
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⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
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⑷载气逐渐用完
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⑷更换载气瓶
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25、程序升温后基线变化
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⑴温度上升时,柱流失增加
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⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱
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⑵柱流失没校正好
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⑵校正柱流失
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⑶色谱柱污染
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⑶更换色谱柱
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⑷两根色谱柱固定液量不一样
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⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等
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26、升温时不规则基线变化
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⑴柱流失过多
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⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度
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⑵没选择好合适的操作条件
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⑵选择好合适的操作条件
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⑶柱污染
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⑶更换色谱柱
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⑷硅橡胶升温时出鬼峰
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⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时
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