气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2-兴奋剂含量
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1980
摘要：应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆，用乙酸乙酯：异丙醇(6∶4)萃取，经固相萃取柱净化，BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg/kg、沙丁胺醇0.2 μg/kg。
1.色谱条件
色谱柱：HP-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱( 30m ×0.25mm ×0.25 μm)；进样口温度：300℃；柱温程序：初温150℃，保持3 min，然后以10℃/min 升至240℃，保持1 min ，再以20℃/min 升至 280℃，保持3 min；载气：高纯氦气 (99.999 %)，流速110 ml/min，不分流进样。
2.质谱条件
EI 源，源温230℃；电子能量70 eV；接口温度280℃，电子倍增器电压1388 V，质谱扫描范围50～550amu；溶剂延迟：8 min。
3.样品处理
称取5.0 g 经过绞碎样品，加1%高氯酸溶液30 ml，在高速组织匀浆机中匀浆1 min，然后在80℃下超声15 min，在5000 r /min下离心10 min，上清液移至分液漏斗中，用50%氢氧化钠调节至碱性，加30 ml 有机溶剂振荡提取，离心，有机相移入磨口具塞三角瓶中，重复提取一次，合并有机相，通过无水硫酸钠，在50℃下旋转蒸发至干。先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管，混匀后分出正己烷相，乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ，然后加1 ml 样品提取液， 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1，然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2，洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS，在60℃下衍生30 min，氮气吹干，加200 μl 甲苯溶解离心，取110 μl 进行GC/ MS 分析。
