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气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯

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2144
气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯
 
唐访良     朱文
(杭州市环境监测中心站  杭州  310007)
 
     摘  要:用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯,经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率:2-丁酮为86.2%~104.6%,苯为91.3%~105.7%;变异系数:2-丁酮为2.5%~2.8%,苯为2.5%~3.8%。当采样体积为20L,解吸液体积为2.00mL,进样体积为2μL时,2-丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg/m 3和0.01mg/m 3
 
    关键词:环境空气和废气  气相色谱  2-丁酮  苯
 
GC DETERMINATION OF 2-BUTANONE AND BENZENE IN AMBIENT AIR AND EXHAUST AIR
TANG Fang-liang and ZHU Wen
(Hangzhou Environmental Monitoring Centre,  Hangzhou  310007,China)
 
    Abstract Sampling of micro-amounta of 2-butanone and benzene in ambient air and exhaust air was carried out by their adsorption on active carbon filled in a sampling tube, and then desorbed with 2.00ml of carbon disulfide. Two μL of the desorbed solution were taken and analyzed by gas chromatography. Satisfactory separation was attained by using PEG-20M column. Retention time method was used in the qualitative analysis and peak height method was used in the quantitative analysis. Mixed standard solutions containing 2-butanone from 0.00 to 64.8mg•L -1 and benzene from 0.00 to 70.4 mg•L -1(in CS 2) were used to prepare an external standard curve. RSD s(n=8) for 2-butanone and for benzene were found to be in the range of 2.5%~2.8% and 2.5%~3.8% respectively. Recoveries found for 2-butanone and for benzene were in the range of 86.2% to 104.6% and 91.3% to 105.7% respectively. The detection limits(S/N=2) were found as 0.03mg•m -3(for 2-butanone and 0.01mg•m -3(for benzene) under the experimental conditions mentioned above and when 20L of sampling volume were taken.
    
    Keywords Gas chromatography; 2-Butanone; Benzene; Ambient air; Exhaust air   

     2-丁酮和苯都是常用的有机溶剂,应用广泛。由于苯有毒有害,是人类公认的致癌物之一,在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[1]。随着人们环保意识的提高,人们已越来越多的用低毒或无毒溶剂来代替毒性大的溶剂,2-丁酮是常用的替代品之一,如有些胶粘剂所用的溶剂,就有用2-丁酮来代替苯、甲苯、二甲苯作为溶剂的。环境空气和废气中的苯常用气相色谱法测定[2],车间空气中2-丁酮也有用气相色谱法进行测定的报道[3],但环境空气和废气中2-丁酮和苯的同时分离和测定还较少报道。本文用活性炭吸附富集环境空气和废气中2-丁酮和苯,经二硫化碳(CS2)解吸后气相色谱法测定,方法简便、快速,用于实际样品测定,结果满意。

1 试验部分
1.1 主要仪器和试剂
    GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),具FID检测器,KB-6A型大气采样器(青岛市崂山电子仪器实验所),2L铝箔复合膜软气袋(简称气袋),活性炭吸附采样管(市售,内填0.2g粒度为20~40目的粒状活性炭);苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯皆为色谱纯试剂,2-丁酮、丙酮为分析纯试剂;二硫化碳(CS 2)为分析纯试剂,经纯化处理后用作溶剂。
1.2 色谱条件
    色谱柱为长2m内径3mm的玻璃柱,内填10%PEG-20M/Shimalite W (NAW)(60~80目);柱温为70℃,汽化室、检测室温度为150℃;载气(N 2)流速为50mL/min ,燃气(H 2)流速为45 mL/min ,助燃气(A ir)流速为500 mL/min 。进样量为2μL
1.3 样品的采集和测定
    环境空气样品中的2-丁酮和苯的浓度一般较低,常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩,按文献[2]进行环境空气样品的采集,按文献[4]进行污染源废气样品的采集。将上述已采样的活性炭采样管中的活性炭移入10mL具塞比色管中,加2.00mLCS 2,轻轻振摇2min,放置20min后,吸取2μL解吸液,进行分离测定。
以保留时间定性,以峰高外标法定量。
 
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择
     2-丁酮的沸点为79.6℃,苯的沸点为80.1℃,二者沸点相差0.5℃,用文献[2]给出的2.5%DNP+2.5%Bentone-34和PEG-400柱分析2-丁酮和苯,二者不能分离,本文选用PEG-20M柱,2-丁酮和苯能很好分离,且分析样品所需的时间短,如图1所示。
2.2 干扰试验
     选择与2-丁酮、苯经常同时使用或共存的丙酮、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯进行干扰试验(如图1)。从图中可以看出,在选定的色谱条件下,各组分之间能很好分离,不会干扰2-丁酮和苯的分离和定性、定量测定。
 
 
图1  2-丁酮和苯与共存物质的分离色谱图
 
      图中 1.溶剂(CS 2,0.59分) 2.丙酮(0.74分) 3.2-丁酮(1.19分) 4.苯(1 .56分) 5.甲苯(2.79分) 6.对-二甲苯+间-二甲苯(5.14分) 7.邻-二甲苯(6.74分)
2.3 标准曲线及精密度检验
     配制2-丁酮浓度为0.00,6.48,13.0,25.9,38.9,51.8,64.8mg/L和苯浓度为0.00,7.04,14.1,28.2,42.2,56.3,70.4mg/L的CS 2混合标准系列,在选定的色谱条件下进行测定,线性回归方程和相关系数:2-丁酮,H=31.3C-15.1(C为mg/L ),γ=0.9999;苯,H=45.9C-4.35(C为mg/L),γ=0.9999。
以混合标准系列浓度最高点的0.1倍(即2-丁酮浓度为6.48 mg/L、苯浓度为7.04 mg/L)和0.9倍(即2-丁酮浓度为58.3 mg/L、苯浓度为63.4 mg/L)的标准溶液为样品,各重复8次试验, 其变异系数: 0.1倍溶液,2-丁酮和苯分别为2.8%、3.8%; 0.9倍溶液,2-丁酮和苯皆为2.5%。
2.4 采样效率试验
     采用相对比较法来评价采样效率。在2L气袋中用高纯氮气配制了不同浓度的2-丁酮和苯的混合气体样品,串联2支活性炭采样管,第一管连气袋,第二管连大气采样器,如1.2进行样品的采集和测定,结果如表1。
表1                             采样效率试验测定结果
序号
项  目
第一管测定量
(m/μg)
第二管测定量
(m/μg)
第一管采样效率
( %)
1
2-丁酮
8.18
0.00
100
5.27
0.00
100
2
2-丁酮
70.3
0.00
100
49.0
0.00
100
3
2-丁酮
900
0.00
100
177
0.00
100
      结果表明,在上述测定量条件下,第一支采样管的采样效率已达100%,用一支采样管已能满足测定要求。
 
2.5 方法的检出限
按两倍噪声计算的仪器的最小检出量,2-丁酮为0.6ng,苯为0.2ng (进样体积为2μL),当采样体积为20L,解吸液体积为2.00mL时,方法的最低检出浓度:2-丁酮为0.03mg/m 3,苯为0.01mg/m 3
2.6 样品的测定和回收率
用本法测定了环境空气样品和某污染源废气样品,并在解吸液中进行了加标回收试验,结果如表2。
 
表2                            样品测定结果和回收率
样品名称
项  目
样品含量
(m/μg)
加标量
(m/μg)
测得总量
(m/μg)
回收率
(%)
环境空气
2-丁酮
0.00              
0.65
0.68 
104.6
0.32
0.70
1.06
105.7
废气
2-丁酮
1620
1396
2824
86.2
7.04
6.42
12.9 
91.3
      
 
 
〔参 献〕
 
〔1〕周国泰主编.危险化学品安全技术全书.北京:化学工业出版社,1997.17~19,195~197
〔2〕国家环境保护局《空气和废气监测分析方法》编写组编.空气和废气监测分析方法.北京:中国环境科学出版社,1990.157~161,444~446
〔3〕王辉,范玉洁.色谱法测定空气中丁酮和甲苯含量.化工环保,1996,16(5)290~29
〔4〕GB/T16157-1996  固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
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