二苯碳酰二肼分光光度法

在酸性条件下，六价铬离子可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，进行比色。亚汞和高汞可与二苯碳酰二肼产生蓝色或紫蓝色化合物干扰测定，但在所控制的酸度下，其反应不灵敏。此法最低检出量为0.2 ug，若水样体积为50 ml，则最低检出浓度为

0.004 mg/L。

一、仪器
 

比色管，2 mL、10 mL 移液管。

 

二、药品
 

二苯碳酰二肼，95%酒精，重铬酸钾。

 

三、试剂
 

1.  二苯碳酰二肼溶液：称取0.1 g 二苯碳酰二肼，溶于50 mL95%的乙醇中，加入200 mL 1：9 的硫酸溶液，混匀。此试剂应为无色液体。
 

2.  铬标准贮备液（CCr⁶⁺ = 0.100 mg/mL）：称取105℃烘2h 并冷却的重铬酸钾0.1414 g，溶于蒸馏水中，用水定容至500 mL。此溶液1.00 mL 含有0.100 mg 六价铬。
 

3.  铬标准使用液（CCr⁶⁺ = 1.00 ug/mL）：将上述溶液稀释100 倍即可。
 

四、实验步骤
 

1.  取50 mL 澄清的中性水样（或取适量水样加蒸馏水至50 mL），置于50 mL 比色管中。
 

2.  另取50 mL 比色管9 只，分别加入铬标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，加蒸馏水至刻度。
 

3.  向水样管及标样管中各加2.5mL 二苯碳酰二肼溶液，混匀。放置10 min 后，进行比色。
 

4.  选用3 cm 比色杯，在分光光度计上540 nm 波长处比色。
 

五、结果计算
 

六价铬（Cr⁶⁺，mg/L）=铬标准使用液用量（mL）/V 水样
 

 

1.  二苯碳酰二肼又名二苯氨基脲，配成溶液后不稳定，应于冰箱中保存，颜色变深则不能再用。
 

2.  显色反应在15℃时最稳定，显色2～3 min 后，颜色可变最深，且于5～15 min 内保持不变。

铬的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO₄^2－、Cr₂O₇^2－、H CrO₄^－三种阴离子形式存在，受水中pH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为Cr⁶⁺的毒性比Cr³⁺高100 倍，Cr⁶⁺更易被人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。当水中Cr⁶⁺浓度为1 mg/L时，水呈淡黄色并有涩味；Cr³⁺浓度为1 mg/L 时，水的浊度明显增加。

铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定等方法。清洁水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。水样含铬量较

高时，用硫酸亚铁铵滴定法。