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气相色谱质谱法(快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量实验)

相关实验:快速筛选测定浓缩苹果汁中 105 种农药残留量实验

最新修订时间:

材料与仪器

苹果汁
二氯甲烷-正己烷 蒸馏水
烧杯 玻棒 硅藻土柱 气质联用仪

步骤

1. 前处理

准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中,准确加入等量蒸馏水进行稀释,用洁净玻棒充分搅匀,准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上,待液体全部进柱后,继续静置20 min,用二氯甲烷-正己烷(体积比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL浓缩瓶中,于40°C水 浴中浓缩至近干,用正己烷准确定容至1 mL,供气质联用仪检测。

2. 气相色谱条件

载气:氦气(99. 999%)

柱流速:1 mL/min

进样口温度:250 ℃

进样方式:脉冲分流进样;进样量1uL

柱温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃, 保持10 min。

3. 质谱条件

接口温度:280 ℃

离子源温度:230 ℃

四极杆温度:150 ℃

离子化方法:EI 电子能量:70 eV

质谱检测方式:选择离子检测(SIM)。

来源:丁香实验

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