材料与仪器
苹果汁
二氯甲烷-正己烷 蒸馏水
烧杯 玻棒 硅藻土柱 气质联用仪
二氯甲烷-正己烷 蒸馏水
烧杯 玻棒 硅藻土柱 气质联用仪
步骤
1. 前处理
准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20 min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL浓缩瓶中，于40°C水 浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1 mL，供气质联用仪检测。
2. 气相色谱条件
载气：氦气（99. 999%）
柱流速：1 mL/min
进样口温度：250 ℃
进样方式：脉冲分流进样；进样量1uL
柱温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃，保 持5 min，以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃，再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃， 保持10 min。
3. 质谱条件
接口温度：280 ℃
离子源温度：230 ℃
四极杆温度：150 ℃
离子化方法：EI 电子能量：70 eV
质谱检测方式：选择离子检测（SIM）。
准确称取50.0 g浓缩苹果汁样品于250 mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20 mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20 min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1 : 1）160 mL淋洗，流速控制在5 mL/ min，收集流出液于200 mL浓缩瓶中，于40°C水 浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1 mL，供气质联用仪检测。
2. 气相色谱条件
载气：氦气（99. 999%）
柱流速：1 mL/min
进样口温度：250 ℃
进样方式：脉冲分流进样；进样量1uL
柱温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以10 ℃/ min的速率升温至160 ℃，保 持5 min，以3 ℃ /min的速率升温至240 ℃，再以25 ℃ /min的速率升温至280 ℃， 保持10 min。
3. 质谱条件
接口温度：280 ℃
离子源温度：230 ℃
四极杆温度：150 ℃
离子化方法：EI 电子能量：70 eV
质谱检测方式：选择离子检测（SIM）。
来源：丁香实验
