分光光度法测轻质石油产品中铅含量

一、适用范围

本方法适用于测定汽油和石脑油以及铂重整原料油中微量（2～100μg/kg）铅的测定。

二、方法概述

试样被溴氧化成二价铅后，用稀硝酸萃取，以柠檬酸铵、氰化钾及无水亚硫酸钠为缓冲溶液，控制PH值为8-9，以双硫腙为显色剂与二价铅生成红色络合物，用氯仿萃取，以752紫外-可见分光光度计在530nm处测其吸光度，由标准曲线中查出样品吸光度对应铅的微克数，计算试样中铅含量。

三、仪器及材料

1、752紫外-可见分光光度计。

2、3cm比色皿。

3、分液漏斗250、500、1000ml。

4、容量瓶100、1000、2000ml。

5、量筒25、50、100、500ml。

6、吸量管2、5、10ml。

7、石油密度计 SY－Ⅱ型。

8、移液管10ml。

四、试剂

1、氨水 GR。

2、溴-四氯化碳溶液：取450g溴溶于500ml四氯化碳（AR）中。

3、配制缓冲溶液：取25g柠檬酸铵（AG）和75g无水亚硫酸钠（AR）放到500ml烧杯中，加入280ml去离子水加热溶解。冷却至室温后，加入30ml氨水，将其转移至1L分液漏斗中，加入25ml氯仿和20ml双硫腙，振摇2min后，静止分层，弃去氯仿层，如氯仿层显红色，则反复抽提。至氯仿层不显红色为止。称取10g氰化钾溶解于20ml去离子水中，将上述脱铅溶液和氰化钾溶液合并，用氨水稀释至2L备用。

4、双硫腙溶液：

称取25mg双硫腙溶解于500ml氯仿中，贮存于棕色瓶中，放置在冰箱内。

5、氯仿（AR）。

6、本实验所用的蒸馏水应符合GB6682-92标准中规定的二级实验室用水。

五、配制标准溶液

称取0.7992g硝酸铅（AR）放入250ml烧杯中，加入100ml水溶解，并定量地转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为0.5mg/ml，取上述溶液10ml，用水稀释至1000ml容量瓶中，则其浓度为0.005mg/ml。

六、绘制标准曲线

1、在脱铅的六个250ml分液漏斗中，分别用微量滴定管加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml上述（每ml含0.005mg铅）标准溶液。

2、分别加入100ml1%的稀硝酸，30ml氯仿，振遥1min，静止3min，弃去氯仿层。

3、量取25ml氯仿加入250ml分液漏中振摇20～30s，静置2分钟，弃去氯仿层。

4、重复用氯仿洗涤，至下层氯仿层无色透明。

5、加入50ml缓冲液，10ml氯仿，振摇30s，弃去氯仿层。

6、准确加入5ml双硫腙溶液和10ml氯仿，摇动1分钟，静置3分钟。

7、将下层有色溶液用滤纸滤到3cm比色皿中，以氯仿为参比液，用752型分光光度计在530nm处分别测其吸光度。

8、以吸光度纵坐标，铅的微克数为横坐标，绘制标准曲线。

七、实验步骤

1、用量筒量取200ml试样（视铅含量而定，一般控制在0.002～0.005mg之间），用石油密度计测其密度，倒入500ml分液漏斗中。（做平行实验）。

2、用滴管滴加溴-四氯化碳溶液，直至溴的桔黄色保持1分钟不变色。

3、用吹风机加热溶液45℃，保持1分钟，然后慢慢冷却至30℃。

4、加入100ml1%的稀硝酸，30ml氯仿，振摇1分钟，静置3分钟，将下层含铅溶液转移到250ml分液漏斗中。按照（六）下的3、4、5、7、步骤操作。

5、同时做空白实验。

6、根据吸光度，由工作曲线求出相应的铅含量。

八、允许差

对于测得铅浓度在1～20ug/kg，平行试验偏差在2ug/kg以内；对于测得铅浓度在20～100ug/kg或以上的，平行试验相对偏差在10%以内。

九、注意事项

1、本方法所用玻璃,使用前必须用1：1热硝酸浸洗，以脱铅。

2、氰化钾为剧毒品，应妥善保管，称样时要戴橡胶手套，避免与身体裸露部分接触。

3、溴的刺激与腐蚀性都很强，使用时要注意。

4、双硫腙呈微绿色，应保存在冰箱中，有效期一个月，失效后呈黄色。

5、溴和有机物作用，反应温度和时间对反应有很大关系，均应符合操作规程的规定。

6、用氯仿萃取对防止干扰有很大关系，故必须仔细分离干净。