分光光度法测轻质石油产品中铅含量

一、适用范围

本方法适用于测定汽油和石脑油以及铂重整原料油中微量（2～100μg/kg）铅的测定。

二、方法概述

试样被溴氧化成二价铅后，用稀硝酸萃取，以柠檬酸铵、氰化钾及无水亚硫酸钠为缓冲溶液，控制PH值为8-9，以双硫腙为显色剂与二价铅生成红色络合物，用氯仿萃取，以752紫外-可见分光光度计在530nm处测其吸光度，由标准曲线中查出样品吸光度对应铅的微克数，计算试样中铅含量。

三、仪器及材料

1、752紫外-可见分光光度计。

2、3cm比色皿。

3、分液漏斗250、500、1000ml。

4、容量瓶100、1000、2000ml。

5、量筒25、50、100、500ml。

6、吸量管2、5、10ml。

7、石油密度计 SY－Ⅱ型。

8、移液管10ml。

四、试剂

1、氨水 GR。

2、溴-四氯化碳溶液：取450g溴溶于500ml四氯化碳（AR）中。

3、配制缓冲溶液：取25g柠檬酸铵（AG）和75g无水亚硫酸钠（AR）放到500ml烧杯中，加入280ml去离子水加热溶解。冷却至室温后，加入30ml氨水，将其转移至1L分液漏斗中，加入25ml氯仿和20ml双硫腙，振摇2min后，静止分层，弃去氯仿层，如氯仿层显红色，则反复抽提。至氯仿层不显红色为止。称取10g氰化钾溶解于20ml去离子水中，将上述脱铅溶液和氰化钾溶液合并，用氨水稀释至2L备用。

4、双硫腙溶液：

称取25mg双硫腙溶解于500ml氯仿中，贮存于棕色瓶中，放置在冰箱内。

5、氯仿（AR）。

6、本实验所用的蒸馏水应符合GB6682-92标准中规定的二级实验室用水。

五、配制标准溶液

称取0.7992g硝酸铅（AR）放入250ml烧杯中，加入100ml水溶解，并定量地转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为0.5mg/ml，取上述溶液10ml，用水稀释至1000ml容量瓶中，则其浓度为0.005mg/ml。