婴幼儿米粉中铅含量检测

近日，杭州市市场监督管理局在2014年二季度流通环节食品抽检中，发现某公司生产的品牌婴幼儿米粉严重铅超标。该厂商已经在其官方网站上公开召回相关产品。

众所周知，重金属对人体的危害很大。其中，铅可以直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。

据有关毒理学的文献指出，铅的急性毒性LD50（半致死量）为70mg/kg，长期接触铅及其化合物会导致心悸，易激动，血象红细胞增多。铅侵犯神经系统后，出现失眠、多梦、记忆减退、疲乏，进而发展为狂躁、失明、神志模糊、昏迷，最后因脑血管缺氧而死亡。

中国于1994年就颁布了标准《GB14935-1994食品中铅限量卫生标准》，对食品中的铅含量做了限定。经多次修订后的标准《GB 2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》中明确要求，婴幼儿配方食品中铅限量为0.15 mg/kg。

根据相关标准要求，RephiLe特别推荐下面的婴幼儿米粉中铅含量检测解决方案。该方案采用ICP-MS检测，检出限为0.005mg/kg。详细解决方案如下：

一、实验原理

将米粉使用压力消解罐处理，电感耦合等离子体质谱仪检测。

二、仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7500ce)，压力消解罐，分析天平，移液枪，PURIST UV 超纯水系统（RephiLe）。
RephiQuik Nylon 针头滤器（RephiLe）。所有色谱试剂均为色谱纯。

三、试验方法

1、消解

准确称取的样品约0.5g~1.5g于清洗好的压力消解罐内罐中，加入浓硝酸8mL，盖好罐体后将消解罐放置于烘箱中,设定温度为180℃，启动升温进行消解，在达到设定温度后2~2.5小时后将消解罐从烘箱中取出，静置冷却后打开消解罐。

消解后的溶液转移至25ml容量瓶中，用PURIST UV制备的超纯水冲洗消解罐3~4次，并入消解溶液中，并用超纯水定容至刻度摇均。

2、ICP-MS 条件

3、标准曲线

取铅标准液，溶液基体为5%的稀硝酸，加PURIST UV制备的超纯水制成系列标准溶液，含铅浓度为0.00 μg/L、0.50 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L的标准溶液，制作标准曲线。

4、分析结果的表述

测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0），再按以下公式计算：

式中：

X―――试样中元素的含量，单位为毫克每千克

C―――测定用试样液中元素的浓度

Cb―――试剂空白液中元素的浓度

V―――试样定容体积

W―――试样的质量

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

6、精密度

本方法中铅检出限分别为0.005mg/kg。该方法同样适用于其他食品中铅含量检测。在ICP-MS检测中，对于水有两个最基本的要求：

1.免除金属杂质的干扰。

2.保持仪器在最佳状态下运行。

水中的污染物会造成不同的损害：

1.水中的微量金属会严重地干扰分析，我们要求电阻率是18.2MΩ•cm。

2.颗粒物会导致雾化器的磨损，某些颗粒还会吸附金属离子干扰分析。

3.有机物会粘在雾化器的壁上，必须频繁的清洗才能去除；此外，一些金属会和有机物共价结合形成金属有机化合物，为了降低这些金属离子的干扰，必须降低有机物的水平。

4.细菌在代谢的过程中会释放离子，菌体也表现为颗粒，制造干扰以及磨损雾化器。

综上所述，分析中的用水至关重要。就此，RephiLe特别推荐Direct-Pure EDI + PURIST UV水纯化系统配套ICP-MS 使用。PURIST UV超纯水仪是一款特别适合为仪器分析提供超纯水的产品，精致小巧，使用简便。

它采用超大容量的四管纯化柱，有效去除水中的痕量金属离子，产水电阻率可达到18.2 MΩ•cm。同时PURIST UV系统有内部超纯水定时循环功能，配合双波长紫外灯可以降低水中的有机物水平至5 ppb 以下。

PURIST UV终端采用0.22μm的过滤器，可以有效去除颗粒和细菌。特别要提出的是，Direct-Pure EDI二级纯水系统，使用了西门子公司的EDI模块，水质稳定可靠，使用成本经济，其产水作为PURIST UV的进水，不仅确保超纯水产水符合ICP-MS 用水要求，而且可以保证PURIST UV 超纯水系统的使用寿命，让用户在使用中安心，放心，用水无忧。

关于RephiLe:

RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商，在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。RephiLe 可提供以下三大类产品：

1.实验室纯水系统

2.密理博纯水仪兼容耗材

3.针头式过滤器、圆片滤膜、不锈钢过滤器等样品制备产品

目前RephiLe产品已出口全球70多个国家。