农产品中硝酸盐的测定实验

样品
氯化铵缓冲溶液 硫酸镉溶液 硫酸镉 盐酸 硝酸钠
镉柱

一、准备试剂

1 氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)

2 硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g 硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。

3 盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL 盐酸，用水稀释至1L。

4 硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg 于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL 容量瓶中，加50mL 氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg 硝酸钠。

5 硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg 硝酸钠。

6 亚硝酸钠标准使用液同3.8。

7 镉柱(镉粉)。

7.1 海绵状镉粉的制备：于500mL 硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移入粉碎机中，加500mL 水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40 目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。

7.2 镉柱还原效率的测定：取25mL 酸式滴定管数支，向柱底压入1cm 高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新配制的镉粉带水加入柱内，边装边轻轻敲击柱，排除柱内空气，加镉粉至8～10cm 高，上面用1cm 高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。

当镉柱填装好后，先用25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，调节柱流速至3～5mL/min。镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。

镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。

柱先加25mL 氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液(10μg/mL)，经柱还原，控制流速3～5mL/min，用50mL 容量瓶接收。加入5mL 氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入15mL 水洗柱，还原液和洗液一并流入50mL 容量瓶中。

加5mL60%乙酸，10mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处放置25min。用1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于波长550nm 处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(如镉柱还原率小于95%，应经盐酸浸泡活化处理)。

7.3 镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL 带塞刻度试管中，至5mL 刻度；用少量水封住。吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液，加入5mL 氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL 容量瓶中，用15mL 水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL 乙酸(60%)后，立即加10mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于550nm 波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。



（二）实验方法与步骤

1 样品处理

2 测定(用镉柱法或镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

2.1 甲法(镉柱法)：经活化的镉柱先加25mL 氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，准确吸取5.1 的样品滤液10.0mL，加入镉柱还原。以下按9.7.2 自“控制流速3～5mL/min”起依法操作。

2.2 乙法(镉粉法)：准确吸取5.1 的样品滤液10.0mL，置于盛有高度5mL 镉粉的25mL带塞刻度试管中。自“加入5mL 氯化铵缓冲液…”按9.7.3 依法操作。

注：蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。

（三）结果计算

蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。

食用蔬菜中硝酸盐含量不超过标准允许量，一般在432PPm以下。