离子色谱（IC）是非常精密的分析仪器。通常，IC样品都需要前处理后，方可进样分析，不建议用户未经任何处理直接进样！ 分离柱（A Supp5 阴离子）部分维护 注意pH范围3-12，浓酸、浓碱必须经处理后方可进样 样品要事前过滤（0.45μm)， 流速<0.8mL/min(标准流速0.7mL/min) 过滤 使用 0.45 um的过滤膜，可能的话用0.2um过滤膜; 为保护分离柱,建议对所有样品过滤; 对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。不过，需要注意的是，被颗粒吸附带走的离子将不被检测。 含重金属的样品，必须沉淀过滤后方可进样分析 何时需要稀释？ 当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释； 理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L; 阳离子分析时使用10uL进样环; 当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释; 含量未知的样品:首先高度稀释 若分离柱出现拖尾、双峰、分离度降低等问题时，建议执行以下操作： 1. 更换预柱 2. 反方向接色谱柱，用淋洗液冲洗 3. 进行色谱柱再生 分离柱（AS

我们实验室有一台HP5890气相色谱仪(A机)，配FID，ECD，单填充柱进柱口，气体进样阀，另有一台HP5890-5971气质联用仪(B机)，MSD多年前已经坏掉不用，只是单用它的FID，双分流不分流进样口。 这两台机器原来是不同科室分别购买，后来分析仪器合并后，A机由于有气体进样阀，主要工作是做空气样品，但是只用FID就行了，ECD长年闲置。B机的MSD多年前已经坏掉不用。我的计划是这样的：将A机的ECD装在B机上，这样可以利用B机的分流不分流进样口，再接毛细柱做分析，这样又多了种手段。(其它机上还有ECD，但是经常有样品冲突，总有不够用的感觉)。 　　我的步骤是这样的： 　　1． 拆A机上的ECD。 打开侧板，把信号卡拔出来。再拧松ECD上的所有螺丝(如果有柱要先拆掉)，ECD的上盖，底座和主件共三样。主件上有两个东西要小心地拔出来，一个是加热杆，一个是测温杆，特别是后者，很容易碰断。加热和温控单元后各接两组线，拆开仪器的后板，将这两条线边拆边拉至仪器的右边一侧，定下所在的信号线所插在主板上的接头上焊点的位置，四条线都要记。

如何选择电子分析天平 选择电子分析天平应该从电子分析天平的绝对精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的电子分析天平，因为国外有些厂家是用相对精度来衡量天平的，否则买来的天平无法满足用户的需要。例如在实际工作中遇到这样一个情况，用一台实际标尺分度值d为1mg，检定标尺分度值e为10mg,最大称量为200g的Mettler电子天平，用来称量7mg的物体，这样是不能得出准确结果的:在《JJG98-90非自动天平试行检定规程》中规定，最大允许误差与检定标尺分度值“e”为同一数量级，此台天平的最大允许误差为1e，显然不能称量7mg的物体;称量15mg的物体用此类天平也不是最佳选择，因为其测试结果的相对误差会很大，应选择更高一级的天平，有的厂家在出厂时已规定了最小称量的数值。因此我们在选购及使用电子天平时必须考虑精度等级。

一、 开机准备 1、 检查气路和电路，确保正常。 2、 打开载气的钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为7~8Kg/cm2。 3、 调节GC-14A主机上的流量控制器右侧的载气压力旋钮CARRIER[P]，使压力表为5 Kg/cm2左右。 4、 缓缓调节流量控制器右侧的两个载气质量控制旋钮CARRIER[M]，使载气以40~60mL/min的流量通过检测器。 5、 检查所有开关旋钮，确认都处于OFF位置。 二、 开机 1、 接通载气，调至所需流速，等5~10min后再按如下操作。 2、 接通主机总电源POWER ON。 3、 设置进样口、检测器及柱温箱温度： INJ 数字 ENT DET.T 数字 ENT COL INIT/TEMP 数字 ENT S/D TCD.T 数字 ENT 4、 确认TCD中有载气排出后，才可设置桥电流，将TCD检测器ON/OFF开关转向ON，再如下操作。 DET 4 ENT CURR 数字 ENT POL 1 ENT 5、 检查确认已设定的条件：可随时了解设定的情况，操作如下： 功能键 ENT (

1．故障现象：天平开机自检无法通过，出现下列故障代码 “ECH” “EC1”：CPU损坏 “EC2”：键盘错误 “EC3”：天平存储数据丢失 “EC4”：采样模块没有启动 原因： 致命错误造成天平不能正常工作 解决方法： 请将天平送恒平修理 2．故障现象： 天平显示“L” 原因： 1）没有安放秤盘2）秤盘下面有异物 3）气流罩与秤盘碰在一起 解决方法： 1）将秤盘安置在秤盘座上 2）轻轻拿起秤盘检查是否有异物在秤盘下，拿走异物 3）轻轻转动秤盘或气流罩查看是否有碰的现象，调整气流罩的位置 3．故障现象： 加载天平显示“H” 原因： 1）秤盘上加载物体过重，超出最大量程 2）曾用小于校准砝码值的砝码或其它物体校准过天平，导致放上正常量程内的重量显示超重。 解决方法： 1）只在量程范围内称量 2）用正确的砝码重新进行校准。 4．故障现象：开机显“H”或“L”，加载显示

泵垫圈的常见故障是渗漏和垫圈碎片污染系统。垫圈使用时间长了随时都可能出现故障。另外，密封垫圈的材料抗不住溶剂的侵蚀，也会严重污染系统。 垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触，是液相色谱中最易磨损的部件。缓冲盐或其它含盐的流动相更加快了垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的，但采取有效的保护措施是可以延长它的使用寿命。垫圈损坏的表现是： 1）在高压下压力不稳定 2）从泵头渗漏流动相。 总的反映在保留时间的改变。一只渗漏的垫圈就像一只压力调节阀，到了一定的高压限就上不去了，部分就开始渗漏。一旦发现渗漏，就马上进行更换。 多数垫圈与流动相是协调的。有些厂商为延长垫圈在水性流动相中的使用寿命，而制作垫圈的材料能溶与某些溶剂中，出现了溶剂与垫圈的不协调性。例如有些垫圈仅使用于水、甲醇和乙氰，在四氢喃中溶解。为了防止垫圈溶解，可以将垫圈置于相关的溶剂中浸泡一夜，检查其颜色有无变化，有无发粘、变软；同时用紫外分光光度计扫描浸泡液，有无出现新的紫外吸收。如果出现上述现象，则停止使用这种垫圈。 更换密封圈 各种类型的仪器有不同的操作方法。可以参照各

1、色谱柱的使用说明： ��（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 �（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。 ��以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。 （3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不

一、概述 无密封离心泵，也称无泄漏离心泵，可分为磁力驱动离心泵(以下简称磁力泵)和屏蔽泵，它们在结构上只有静密封而无动密封，因此输送液体时能保证一滴不漏。随着环境保护要求的不断提高，无密封离心泵的应用也越来越广泛。为便于大家合理选用无密封离心泵，通过介绍无密封离心泵的类型、原理、结构，比较磁力泵和屏蔽泵的特性，归纳出无密封离心泵选用时应注意的一些问题。 二、磁力泵 1． 磁力泵的工作原理 磁力传动是利用磁体能吸引铁磁物质以及磁体或磁场之间有磁力作用的特性，而非铁磁物质不影响或很少影响磁力的大小，因此可以无接触地透过非磁导体(隔离套)进行动力传输。 磁力传动可分为同步或异步设计。大多数磁力泵采用同步设计。电动机通过外部联轴器和外磁钢联在一起，叶轮和内磁钢联在一起。在外磁钢和内磁钢之间设有全密封的隔离套，将内、外磁钢完全隔开，使内磁钢处于介质之中，电机的转轴通过磁钢间磁极的吸力直接带动叶轮同步转动。 异步设计磁性传动，也称扭矩环磁性传动。用鼠笼式结构的扭矩环来取代内磁钢，扭矩环在外磁钢的吸引下以略低的速度转动。由于无内磁钢，因此其使用

GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱　　 尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相（当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱）采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。　　 柱安装与设置得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距

超声波的清洗作用是一个十分复杂的过程，在这里只做一简单介绍。超声波作用包括超声波本身具有的能量作用，空穴破坏时放出的能量作用以及超声波对媒液的搅拌流动作用等。 1、超声波的能量作用：超声波具有很高的能量，它在传媒液体中传播时，把能量传递给传媒质点，传媒质点再将能量传递到清洗对象物表面并造成污垢解离分散。声波是一种纵波，即传媒质点的振动方向与波的传播方向一致。在纵波传播过程中，传媒质点运动造成质点分布不匀，出现疏密不同的区域，在质点分布稀疏区域声波形成负声压，在分布致密区域声波形成正声压，并形成负声压、正声压的交替连续变化，这种变化不仅使传媒质点获得一定动能而且获得一定加速度。高频超声波的能量作用是异常巨大的。在具有能量的传媒质点与污垢粒子相互作用时，把能量传递给污垢并造成它们的解离分散。 2、空穴破坏时释放的能量作用：超声波与通常声波一样在媒液中传播是直线运动方式。运动速度与媒液有关，在不同媒液中传播速度不同，超声波的频率比通常的声波频率高，所以波长短，能量高。 在媒液中直线前进的超声波，到达与其它物质的界面时，要发生透射和反射运动，发生透射与反射的程度是

更换过滤柱 1) 将机器调节为STANDBY”状态，卸下终端过滤器，打开取水开关，将系统卸压，待确认机器无水流出后，关闭取水开关。 2) 向左轻扳机器正面蓝色门的锁片（上下各一片），打开蓝门，将“QUANTUM”柱取出，再将机器右侧白色“QGARD”柱上端盖子打开，取下金属锁片，即可取出“QGARD”柱。 3) 将新的“QGARD”柱装到机器上，注意机器上的金属杆要对准柱子上的孔，向左推紧后，将金属锁片锁在金属杆的卡槽内，扣上顶端盖子；再将新的“QUANTUM”柱装入蓝门内，稍用力向里推紧，关闭蓝门，需听到两个锁片“嗒”的声音后，才能确认柱子已装到位。 4) 将附件中的管子接头拧入取水柄中，接上软管引到水槽里；打开取水开关，系统会自动进入5分钟的排空气程序中，5分钟结束后，系统会自动进入“OPERATE”状态。 5) 卸下管子接头及软管，装上终端过滤器；注意过滤器上的空气帽不要拧紧，打开取水开关，待水从空气帽中流出后，再拧紧空气帽。 6) 柱子更换完毕，将系统在“OPERATE”状态下过12小时以上，便可正常使用。 　 如何判断柱子是否寿命已到

1、最好用预柱。（但要注意，若有时出峰异常，要先看看是不是它有问题了） 2、每次做完分析，都要进行冲洗， A分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建议用90％甲醇冲洗30～60min； B若分析用流动相中含以上物质，要先用10％甲醇（或用与分析用流动相同比例，把含酸、碱、盐溶液换成水）冲洗1小时左右，再C梯度走到90％甲醇冲洗30～60min（若用多元泵）。有必要时再循环几次，可以适当缩短时间。 D若长时间不用该色谱柱，要冲洗好后，用纯甲醇或乙腈封存。 3、若流动相中用到离子对试剂，更应该好好冲洗，且该色谱柱最好作为专用，不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同，在该柱上所摸索的色谱条件，可能在其它同类柱子上得不到重现。 4、尽量避免反冲，除非该色谱柱厂家明确说明允许。 5、普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析 6、定期测柱效，有下降，可以用10％异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善，可以再生，甲醇－二氯甲烷－甲醇。

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸

1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。 2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计

Elix或RiOs水处理机器更换预过滤柱注意事项 首先将机器调为STANDBY状态. 待显示器上的STANDBY不闪动后;打开预过滤柱上端的盖子,把金属锁片取下,向外拉出柱子. 将新柱子上端定位孔对准机器金属杆,将柱子向里推,直到能把金属锁片顺利放入金属杆的扣位中,放下顶部盖子;安装完毕. 将机器调为PRE OPERATE,机器便可正常运行. Elix或RiOs水处理机器清洗RO柱注意事项 机器在出厂时,已设定为每4周会自动提示需清洗；另外,机器也会根据产水质量而提示需清洗,具体操作如下: 将机器设置为STANDBY状态,待显示屏上STANDBY不闪动后,拧开机器顶部的盖子,放入药片,并拧紧盖子. 按面板上的CLEANING键2秒钟,显示屏上会显示"CL2 CLEAN 15 MIN". 在此状态下等候10秒钟,系统会自动进入到清洗程序中,待15分钟程序完成后,机器会自动回到STANDBY状态. 按面板上的OPERAT/STANDBY

1.玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种： （1）用水刷洗：可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 （2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：能除去仪器上的油污。 （3）用浓盐酸洗：可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。 （4）铬酸洗液：将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟。边加热边搅动，冷却后储于细口瓶中。洗涤方法： 洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降（为什么？），应重新配制。 （5）含KMnO4的NaOH水溶液：将10gKMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。 （6）盐酸-酒精（1∶2）洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液

痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处

大气自动监测系统(美国API公司)日常运行中容易出现一些故障,并存在某些问题,现提出一些基本的解决方法供同行参考。 1 SO2分析仪常见故障及排除方法 100Ａ型SO2分析仪是根据SO2分子接受紫外线的能量后,在衰变中产生荧光,通过光电倍增管将其放大转变为电信号,它的强弱和SO2浓度成正比。 (1)流量偏低。这是经常出现的问题,主要原因是空气中的灰尘阻塞了管道和限流孔,只要定期清洗管道和烧结过滤片就能得以解决;另一个原因是内置泵的泵膜受到灰尘的污染或者破损,需对泵膜进行清洗或更换。 (2)紫外灯读数偏低。紫外灯的转化效率决定了仪器的性能,100Ａ型仪器具有自动报警功能,当紫外灯读数低于600ｍＶ时会在面板上出现WARING,当低于350ｍＶ时出现ＸＸＸＸＸ Ｘ,造成这样的原因主要有:紫外灯的老化、灯的位置偏移、灯的变压器损坏、紫外灯检测器老化或损坏、光元件受到灰尘污染。解决的办法是移动紫外灯的位置,如没有效果,可调节灯的供电电压,若这些办法都不能奏效,那只有更换紫外灯。 (3)校标不稳定。在校标过程中,实测值达不到预期效果或忽高忽低,造成这样的原因主要

1、开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa，接通总电源。 2、打开氢气发生器电源开关 3、检查各气路是否漏气。 4、开启主机与工作站，并使两者通讯。 4.1、确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机开关进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP ChemStations”，打开“Configure”里选择“Instrument”。 4.2、选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选“Communication”，科查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3、再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIBCard”，给出本机的HOIB卡地址。 4.4、做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。推出此画面。 4.5、在“PH Chemstations”里选择“Instrument I-Online”进入工作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。 5、编辑

通过对上述检测器灵敏度、仪器检测限、被测样品组分的最小检测量和实际样品被测组分最小检测浓度物理意义的介绍与比较可以得出以下几点结论：这对我们选购仪器是有宜的。 l 仪器所配检测器灵敏度高并不能完全说明整台仪器的好坏； l 仪器的检测限低并不一定能满足痕量分析要求； l 满足痕量分析的前提，是一台仪器所配检测器灵敏度高，仪器噪声小外，还需再加上有一个好的色谱分析方法，既不但色谱峰又高又窄而且在相同条件下允许大进样量； l 以毛细管和填充柱允许进样量为例说明选择柱型或其他如：载气、温度、进样方式和检测器等没有绝对的好与坏之分，要具体问题具体分析； l 咨询一般销售人员，某型号的仪器，分析某一样品的最小检测浓度大小，回答是有困难的。随意提供的数据可能会酿成大灾； l 对于一般客户，最好请制造厂或有经验的单位为解决你的分析要求，不但提供成套仪器，还要提供完整的色谱分析方法（制造厂称为专用色谱仪，客户称为交钥匙工程）。用户在验收时，若达不到最小检测量或最小检测浓度的合同要求就可拒绝付款； l 当厂家提供的S和D的检测标样和自己要分析的样品不同时，一定要