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高效液相色谱实验技术问题解答

1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的?解:气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件,从它的高效、高速和高灵敏渡得到启发,采用四微粒出定相以提高柱效,采用高压泵加快液体流动相的流速;设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器,提高检测灵敏度,克服经典液相色谱曲缺点,从而达到高效、快速、灵敏。2.与气相色谱法相比高效液相色谱有哪些优点和不足解:气相色谱的分析对象是在校温下具有一定的挥发性、对热稳定购物质。 ...

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色谱柱规范化管理和保养的经验

高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入气相色谱法理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点。它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流 ...

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离子色谱仪常见故障的排除

作为一种常规分析的仪器,离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。1 分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压 ...

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荧光分析仪的原理及常见故障处理

一、荧光分析法的基本原理 处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量,如光、化学、物理能后,其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去,形成分子激发态。分子激发态不稳定,将很快衰变到基态。在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。这种现象就是发光现象。荧光则属于分子的光致发光现象。二、荧光分光光度计的特点 用荧光分析法分析的仪器,称荧光分光光度计。 荧光分析法具有灵敏度高(比紫外、可见分光光度法高2~3个数 ...

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GC色谱分析中常见的问题

基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器:更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗 检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大气体被污染或质量差使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC手册, ...

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岛津LC-10AT型HPLC操作规程

1.目的 规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2.范围 适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3.职责 质检员对本规程的实施负责。4.规程4.1系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2准备4.2.1准备所需的流动相, ...

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实验室仪器设备使用、保养与维护

正确使用,认真保养仪器设备并能排除一般故障是实验员的基本职责,是体现实验室实验能力的指标之一,是衡量实验人员工作责任心、工作业绩和业务水平的依据之一。实验员必须认真掌握仪器的结构、工作原理和维护保养,并能排除一般故障。这对提高仪器设备的利用率和耐用期,保证仪器设备处于最佳工作状态,提高教学质量有着重要意义。一、指导学生正确使用仪器,实验员首先必须做到:1、对新购仪器,要充分了解其性能,掌握其操作规程后,才能调试运行 ...

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梯度洗脱时应该注意的一些问题

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70%时就会出现不溶,甲醇和已烷混合,甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体,尤其使用磷 ...

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毛细管分析常见问题的解决

一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以 ...

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岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程

1、目的 规范岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。2、范围 适用于岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。3、规程3.1 系统组成 本系统由容器箱、自动进样器、检测部、输液部、柱温箱、系统控制器、Easy3000工作站和电脑等组成。3.2.准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少20min。3.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。3.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤 ...

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气相色谱TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析

  TCD 检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD 检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。2  热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min2.1  检修方法 1 流量增大时波动周期相应减少。 2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。 3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。 4 更换稳压阀后现象仍 ...

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FLASH色谱技术

1978年,Sill发明了FLASH色谱,文章发表在J.O.C上,从此FLASH色谱方法得以建立,新的设备也不断涌现,在国内,大连理工大学的彭勤纪教授自国外归国后,引进了该技术并进行了系统综述,发表在《化工进展》上,该文章首次将FLASH色谱译为“快速色谱”。狭义的快速色谱是指用压缩气体产生压力,加速流动相洗脱速度的低压短柱制备液相色谱系统,广义的快速色谱系统是指一切输液方式的中低压液相色谱系统。快速色谱有人还译为“ ...

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常见气相色谱仪的清洗及保养

气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器 ...

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气相色谱的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。(5)、经常进行试漏检查( ...

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检验仪器维护常识

任何仪器,无论其设计如何先进、完善,在使用过程中都避免不了因各种原因,产生这样或那样的故障,只是仪器的故障率不同而已。为保证仪器的正常工作,对仪器进行正常维护和及时修理是非常重要的。限于篇幅,本章只对医学检验仪器的特点和维护要求、仪器维修应具备的条件、仪器出现故障的规律、种类和原因、仪器维修的程序和常用方法、医学检验仪器的常用电子器件的检查等内容做些简单介绍。 第一节 医学检验仪器的特点和维护要求 一、 医学检验仪器的特点 医学检验 ...

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色谱柱寿命相关知识

在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素(堵塞、无效孔隙、样本吸附以及化学侵蚀)中,层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的最常见问题。样本注入时,如果样本中包含微粒物质,最终将会阻塞层析柱的入口,造成层析柱的高背压,并缩短层析柱的正常使用寿命。而对样本流体进行过滤处理后,可以预见,泵部件、样本注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中,通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行微粒物质的去除处理。 此份报 ...

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气相色谱柱知识

预柱安装核对表一、根据要求更换除氧、水分和烃的捕集阱。二、检查气体钢瓶的压力,以确保具有充足的载气、尾吹气和燃气供应。建议载气的最低纯度:氦为:99.995%,氢为:99.995%;三、清洗进样口,并根据需要更换进样口的关键密封垫,进样口衬管以及隔垫。四、检查检测器密封垫,根据需要进行更换。根据需要清洗或更换检测器喷嘴。五、仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。六、集中所需的安装工具:需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、密封垫圈、放大 ...

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用溶剂冲洗色谱柱

用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中,溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),并把色谱柱插入到 ...

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色谱柱性能下降的原因

色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却,柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出面薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。 色谱柱自身断裂的情况很少。色 ...

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选择离子色谱的几项基本原则

选择离子色谱的四项基本原则是: - 性能价格比- 生产厂家的背景和历史- 厂家提供的售后服务- 10年甚至更长时间里仪器的运转成本和零件保证, 等。 您可以根据预算情况,考虑以下系列的瑞士万通离子色谱仪: 预算充足:可以考虑瑞士万通MIC研究系列离子色谱仪・ 直接进样检测下限阴离子在1个ppb ( Cl-), 预浓缩检测下限在ppt级,阳离子( 无需化学抑制)在2个ppb以下 (Na+)、1个ppb (Li+),预浓缩检测下限在ppt级・ 可以外延扩展检测器以测定阴阳离子、有机酸、有 ...

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