色谱柱寿命相关知识

    在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素（堵塞、无效孔隙、样本吸附以及化学侵蚀）中，层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的最常见问题。样本注入时，如果样本中包含微粒物质，最终将会阻塞层析柱的入口，造成层析柱的高背压，并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样本流体进行过滤处理后，可以预见，泵部件、样本注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中，通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行微粒物质的去除处理[2]。

    此份报告基于：考察样本未经过滤时层析柱的使用寿命，对比样本过滤后层析柱的使用寿命，进行研究。应当认识到，能否延长层析柱的使用寿命，取决于样本中包含的微粒；而且，延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。

    注入包含大量微粒物质的样本，将会堵塞高压液相层析柱，缩短样本注入装置的使用寿命，对于泵而言，不必要的维护工作大大增加。如果任令微粒物质进入层析柱，将会提高层析柱的背压，干扰标称的谱带形状，降低塔板数量，从而缩短层析柱的使用寿命，并加大分析结果的解析难度。

    利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc® PSF针头式过滤器，能够最高效地去除微粒物质，延长高压液相层析系统部件的使用寿命。针对此目的，配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc® PSF针头式过滤器在实践中广为应用。

    对于三种品牌的过滤器，分别测试其对于仪器标定用乳胶球的截留能力。对比其它两个品牌的过滤器，Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器显著地延长了高压液相层析柱的使用寿命，同时，在972次样本注入后，背压实际上没有任何增大。

    对于直径平均值为0.45μm的仪器标定用乳胶球，利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器，平均截留能力为94.9%；对比之下，其它品牌的针头式过滤器的平均截留能力仅为90.5%或33.0%。Pall公司针头式过滤器表现出批－批之间的一致性，相对标准偏差为3.5%。

过滤对于延长高压液相层析柱使用寿命的影响

    在图1(略)中，描述了层析柱背压与样本注入次数之间的关系。样本如果未经过滤，仅仅在21次样本注入后，层析柱就因为受到堵塞而失效；利用其它品牌的过滤器，对0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液进行过滤处理，分别在37和487次样本注入后发生层析柱堵塞，此外，来自这两种其它品牌过滤器的流出物均呈混浊状，表明其中存在明显数量的仪器标定用乳胶球；而对于此0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液，利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc16孔PSF针头式过滤器进行过滤处理，然后将其注入高压液相层析系统，即使在972次样本注入后，层析柱背压也不会增加，而且，来自Pall公司过滤器的流出物均呈清澈状，也暗示了对于仪器标定用乳胶球更成功的截留。

结论
    在三种品牌的0.45μm滤过级针头式过滤器中，对于仪器标定用乳胶球，配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器拥有最高的平均截留能力（94.9％），批－批之间的一致性也更为稳定。实践表明：将样本导入高压液相层析系统前，对其进行过滤处理的操作必不可少。由以上数据可见：不同品牌的等量过滤器，即使过滤级别完全相同，实际的处理能力也将存在较大差异。利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器，能够使层析柱的使用寿命延长达46倍，同时不会显著地增大层析柱背压。