GC色谱分析中常见的问题
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基线噪音过大
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可能的原因 |
解决方案 |
注释 |
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进样器被污染 |
清洗进样器：更换衬管、金密封垫 |
尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗 |
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色谱柱被污染 |
烘烤色谱柱 |
将烘烤时间限制在1-2小时 |
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用溶剂清洗色谱柱 |
仅用于键合交联固定相 |
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检查进样口是否污染 |
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检测器被污染 |
清洗 检测器 |
通常噪音随时间增大，而不是突然增大 |
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气体被污染或质量差 |
使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气 |
通常是在更换气瓶之后问题出现 |
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色谱柱插入检测器过长 |
重新安装色谱柱 |
参考GC手册，确定适当的插入距离 |
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进入检测器的气体流速不正确 |
按照建议的值调节流速 |
参考GC手册，确定适当的流速 |
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使用MS，ECD或TCD时有泄漏 |
检查并排除泄漏 |
通常位于柱接头或进样器处 |
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检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化 |
更换适用的部件 |
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隔垫降解 |
更换隔垫 |
在高温分析时要使用合适的隔垫 |
基线不稳定或干扰
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可能的原因 |
解决方案 |
注释 |
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进样器被污染 |
清洗进样器 |
尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 |
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检测器不平衡 |
使检测器稳定 |
某些检测器可能需要24小时才能稳定 |
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色谱柱没有老化好 |
充分老化色谱柱 |
对痕量分析要更严格一些 |
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在程序升温过程中载气流速改变 |
在很多情况下是正常的 |
MS，TCD和ECD响应随流速变化 |
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色谱柱被污染 |
修整色谱柱 |
将色谱柱前端切去1/2―1米 |
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用溶剂清洗色谱柱 |
仅用于键合交联色谱柱 |
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检查进样口污染 |
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色谱柱活性 |
不可逆，更换色谱柱 |
仅影响活性化合物 |
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溶剂相极性不匹配 |
改变样品溶剂 |
较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾 |
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使用保留间隙 |
3-5米保留间隙足够 |
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不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著 |
降低初始色谱柱温度 |
保留值增加，峰拖尾会减弱 |
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分流比过低 |
增加分流比 |
分流放空的流速比应为20ml/min或更高 |
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色谱柱安装差 |
重新安装色谱柱 |
较早流出的峰更容易拖尾 |
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某些活性化合物总是有拖尾 |
无 |
对胺类和羧酸最为常见 |
分裂峰
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可能的原因 |
解决方案 |
注释 |
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进样技术 |
改变技术 |
通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器 |
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将样品溶剂混合成一种溶剂 |
改变样品溶剂 |
溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重 |
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色谱柱安装差 |
重新安装色谱柱 |
通常插入距离非常不恰当 |
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样品在查样器中降解 |
降低进样器温度 |
温度过低会使峰变宽或拖尾 |
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改为柱上进样 |
需要柱上进样器 |
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样品聚焦不好 |
使用保留间隙 |
对于不分流和柱上进样 |
保留时间波动
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可能的原因 |
解决方案 |
注释 |
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改变载气流速 |
检查载气流速 |
所有峰的保留时间都以相同的方向偏离，波动程度也相同 |
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改变色谱柱温度 |
检查色谱柱柱温度 |
不是所有峰的保留时间都改变相同的量 |
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改变色谱柱尺寸 |
验证色谱柱规格的一致性 |
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化合物浓度有大的变化 |
尝试不同的样品浓度 |
也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载 |
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进样器泄漏 |
检查进样器是否泄漏 |
峰的大小也会发生变化 |
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气路堵塞 |
清洗或更换堵塞的管线 |
分流管线常会堵塞；也要检查流量控制器和电磁阀 |
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隔垫泄漏 |
更换隔垫 |
检查针是否有倒刺 |
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样品溶剂不兼容 |
改变样品溶剂使用保留间隙 |
对于不分流进样 |
峰大小改变
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可能的原因 |
解决方法 |
注释 |
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检测器响应改变 |
检查气流、温度和设定值 |
对所有的峰影响不一样 |
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检查本底或噪音 |
可能是系统被污染，而不是检测器 |
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改变分流比 |
检查分流比 |
对所有的峰影响不一样 |
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改变吹扫开始时间 |
检查吹扫激活时间 |
对于不分流查样 |
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改变进样量 |
检查进样技术 |
进样量不是线性的 |
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改变样品浓度 |
检查并验证样品浓度 |
这一改变也可能是由于降解，蒸发或样品温度改变，或PH改变 |
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注射器泄漏 |
使用不同的注射器 |
样品泄漏到活塞或到针的周围；这样的泄漏不易发现 |
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色谱柱被污染 |
修整色谱柱 |
把色谱柱前端切去1/2-1米 |
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用溶剂清洗色谱柱 |
仅用于键合交联色谱柱 |
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色谱柱活性 |
不可逆 |
仅影响活性化合物 |
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共流出 |
更改色谱柱温度或固定相 |
降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾 |
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改变进样器歧视 |
保持相同的查样器参数 |
对分流查样更为严重 |
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样品反冲 |
减少进样，使用大的衬管，降低进样口温度 |
减少溶剂并且提高流速更为有效 |
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进样口污染物分解 |
清洗进样器；更换衬管，镀金密封垫 |
在进样口中只能使用带玻璃毛，脱活的衬管 |
分离度降低
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可能的原因 |
解决方案 |
注释 |
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色谱柱温度不同 |
检查色谱柱温度 |
与其它峰的差别明显 |
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色谱柱尺寸或固定相不同 |
验证色谱柱规格的一致性 |
与其它峰的差别明显 |
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与其它峰共流出 |
更改色谱柱温度 |
降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾 |
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峰展宽 |
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改变载气流速 |
检查载气流速 |
保留时间也会发生改变 |
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色谱柱被污染 |
修整色谱柱 |
把色谱柱前端切去1/2-1米 |
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用溶剂清洗色谱柱 |
仅用于键合交联固定相 |
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改变查样器 |
检查进样器设置 |
典型变化；分流比，衬管，温度，进样量 |
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改变样品浓度 |
尝 试不同的样品浓度 |
在较高浓度下峰展宽 |
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溶剂效应不佳，聚焦不够 |
降低柱温、用好的溶剂，样品固定相极性匹配，使用保留时间隙柱 |
对于不分流查样 |
