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GC色谱分析中常见的问题

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基线噪音过大

可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器:更换衬管、金密封垫

尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗

色谱柱被污染

烘烤色谱柱

将烘烤时间限制在1-2小时

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联固定相

检查进样口是否污染

检测器被污染

清洗 检测器

通常噪音随时间增大,而不是突然增大

气体被污染或质量差

使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气

通常是在更换气瓶之后问题出现

色谱柱插入检测器过长

重新安装色谱柱

参考GC手册,确定适当的插入距离

进入检测器的气体流速不正确

按照建议的值调节流速

参考GC手册,确定适当的流速

使用MS,ECD或TCD时有泄漏

检查并排除泄漏

通常位于柱接头或进样器处

检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化

更换适用的部件

 

隔垫降解

更换隔垫

在高温分析时要使用合适的隔垫

 

基线不稳定或干扰

可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器

尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗

检测器不平衡

使检测器稳定

某些检测器可能需要24小时才能稳定

色谱柱没有老化好

充分老化色谱柱

对痕量分析要更严格一些

在程序升温过程中载气流速改变

在很多情况下是正常的

MS,TCD和ECD响应随流速变化

色谱柱被污染

修整色谱柱

将色谱柱前端切去1/2―1米

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联色谱柱

检查进样口污染

色谱柱活性

不可逆,更换色谱柱

仅影响活性化合物

溶剂相极性不匹配

改变样品溶剂

较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾

使用保留间隙

3-5米保留间隙足够

不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著

降低初始色谱柱温度

保留值增加,峰拖尾会减弱

分流比过低

增加分流比

分流放空的流速比应为20ml/min或更高

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

较早流出的峰更容易拖尾

某些活性化合物总是有拖尾

对胺类和羧酸最为常见

 

分裂峰

可能的原因

解决方案

注释

进样技术

改变技术

通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器

将样品溶剂混合成一种溶剂

改变样品溶剂

溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

通常插入距离非常不恰当

样品在查样器中降解

降低进样器温度

温度过低会使峰变宽或拖尾

改为柱上进样

需要柱上进样器

样品聚焦不好

使用保留间隙

对于不分流和柱上进样

 

保留时间波动

可能的原因

解决方案

注释

改变载气流速

检查载气流速

所有峰的保留时间都以相同的方向偏离,波动程度也相同

改变色谱柱温度

检查色谱柱柱温度

不是所有峰的保留时间都改变相同的量

改变色谱柱尺寸

验证色谱柱规格的一致性

 

化合物浓度有大的变化

尝试不同的样品浓度

也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载

进样器泄漏

检查进样器是否泄漏

峰的大小也会发生变化

气路堵塞

清洗或更换堵塞的管线

分流管线常会堵塞;也要检查流量控制器和电磁阀

隔垫泄漏

更换隔垫

检查针是否有倒刺

样品溶剂不兼容

改变样品溶剂使用保留间隙

对于不分流进样

 

 

峰大小改变

可能的原因

解决方法

注释

检测器响应改变

检查气流、温度和设定值

对所有的峰影响不一样

检查本底或噪音

可能是系统被污染,而不是检测器

改变分流比

检查分流比

对所有的峰影响不一样

改变吹扫开始时间

检查吹扫激活时间

对于不分流查样

改变进样量

检查进样技术

进样量不是线性的

改变样品浓度

检查并验证样品浓度

这一改变也可能是由于降解,蒸发或样品温度改变,或PH改变

注射器泄漏

使用不同的注射器

样品泄漏到活塞或到针的周围;这样的泄漏不易发现

色谱柱被污染

修整色谱柱

把色谱柱前端切去1/2-1米

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联色谱柱

色谱柱活性

不可逆

仅影响活性化合物

共流出

更改色谱柱温度或固定相

降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾

改变进样器歧视

保持相同的查样器参数

对分流查样更为严重

样品反冲

减少进样,使用大的衬管,降低进样口温度

减少溶剂并且提高流速更为有效

进样口污染物分解

清洗进样器;更换衬管,镀金密封垫

在进样口中只能使用带玻璃毛,脱活的衬管

 

 

分离度降低

可能的原因

解决方案

注释

色谱柱温度不同

检查色谱柱温度

与其它峰的差别明显

色谱柱尺寸或固定相不同

验证色谱柱规格的一致性

与其它峰的差别明显

与其它峰共流出

更改色谱柱温度

降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾

峰展宽

 

 

改变载气流速

检查载气流速

保留时间也会发生改变

色谱柱被污染

修整色谱柱

把色谱柱前端切去1/2-1米

 

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联固定相

改变查样器

检查进样器设置

典型变化;分流比,衬管,温度,进样量

改变样品浓度

尝 试不同的样品浓度

在较高浓度下峰展宽

溶剂效应不佳,聚焦不够

降低柱温、用好的溶剂,样品固定相极性匹配,使用保留时间隙柱

对于不分流查样

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