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气相色谱分析中常见的问题

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668

基线噪音过大

可能的原因
 解决方案
 注释
 
进样器被污染
 清洗进样器:更换衬管、金密封垫
 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗
 
色谱柱被污染
 烘烤色谱柱
 将烘烤时间限制在1-2小时
 
用溶剂清洗色谱柱
 仅用于键合交联固定相
 
检查进样口是否污染
 
检测器被污染
 清洗 检测器
 通常噪音随时间增大,而不是突然增大
 
气体被污染或质量差
 使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气
 通常是在更换气瓶之后问题出现
 
色谱柱插入检测器过长
 重新安装色谱柱
 参考GC手册,确定适当的插入距离
 
进入检测器的气体流速不正确
 按照建议的值调节流速
 参考GC手册,确定适当的流速
 
使用MS,ECD或TCD时有泄漏
 检查并排除泄漏
 通常位于柱接头或进样器处
 
检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化
 更换适用的部件
 
 
隔垫降解
 更换隔垫
 在高温分析时要使用合适的隔垫
 

 

基线不稳定或干扰

可能的原因
 解决方案
 注释
 
进样器被污染
 清洗进样器
 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗
 
检测器不平衡
 使检测器稳定
 某些检测器可能需要24小时才能稳定
 
色谱柱没有老化好
 充分老化色谱柱
 对痕量分析要更严格一些
 
在程序升温过程中载气流速改变
 在很多情况下是正常的
 MS,TCD和ECD响应随流速变化
 
色谱柱被污染
 修整色谱柱
 将色谱柱前端切去1/2―1米
 
用溶剂清洗色谱柱
 仅用于键合交联色谱柱
 
检查进样口污染
 
色谱柱活性
 不可逆,更换色谱柱
 仅影响活性化合物
 
溶剂相极性不匹配
 改变样品溶剂
 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾
 
使用保留间隙
 3-5米保留间隙足够
 
不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著
 降低初始色谱柱温度
 保留值增加,峰拖尾会减弱
 
分流比过低
 增加分流比
 分流放空的流速比应为20ml/min或更高
 
色谱柱安装差
 重新安装色谱柱
 较早流出的峰更容易拖尾
 
某些活性化合物总是有拖尾
 无
 对胺类和羧酸最为常见
 

 

分裂峰

可能的原因
 解决方案
 注释
 
进样技术
 改变技术
 通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器
 
将样品溶剂混合成一种溶剂
 改变样品溶剂
 溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重
 
色谱柱安装差
 重新安装色谱柱
 通常插入距离非常不恰当
 
样品在查样器中降解
 降低进样器温度
 温度过低会使峰变宽或拖尾
 
改为柱上进样
 需要柱上进样器
 
样品聚焦不好
 使用保留间隙
 对于不分流和柱上进样

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