材料与仪器
粮谷 油籽
丙酮 正己烷 乙醚 氯化钠 无水硫酸钠 乙腈
茄形瓶 凝胶色谱柱 弗罗里硅土固相萃取柱 离心管 定量试管
丙酮 正己烷 乙醚 氯化钠 无水硫酸钠 乙腈
茄形瓶 凝胶色谱柱 弗罗里硅土固相萃取柱 离心管 定量试管
步骤
1. 提取
称取约10 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入lO mL 水后，浸泡过夜；加入20 mL丙酮，振荡3 min，于4000 r/ min下离心4 min，将提取液移入250 mL茄形瓶中，离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取残渣，并入茄形瓶中，在38 ℃下，减压蒸发去除丙酮：残液（约10 mL）转移至另一个50 mL离心管中。依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶，洗涤液一并移入离心管中，振荡提取3 min，于2500 r/ min下离心3 min，收集正己烷相，再用 30 mL×2正己烷提取，合并正己烷相。
2. 液-液分配净化
正己烷相中加入无水硫酸钠脱水，将正己烷完全转移至另一 250 mL茄形瓶中，减压蒸发至干。残余物用2×5 mL正己烷溶解，一并转移至50 mL离心管，加入3×10 mL正己烷饱和的乙腈提取，乙腈相转移至另一50 mL离心管中，加入10 mL乙腈饱和的正己烷提取，弃去正己烷相，乙腈相转移至 100 mL茄形瓶中，减压蒸发至干，残余物用5 mL正己烷溶解。
3. 固相萃取净化
将上述正己烷相移入弗罗里硅土固相萃取柱（125 mg， 3 mL）中，液体过柱流速保持每秒0.5滴，再用15mL正己烷-乙醚混合溶液（85 + 15）洗涤茄形瓶并移入柱中，收集全部洗脱液于定量试管中，吹氮浓缩至近干，加入正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL，供GC-ECD分析。
来源：丁香实验
