Agilent 5973N-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材
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培训目的
1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5973N质谱仪的操作。
2、正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置
1、在操作系统桌面双击Config图标进入仪器配置界面
2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“Next”
配置MSD:
首先选中下图中“1”的选项,然后点击“2“
输入正确的IP地址后,点击“Next”
选择离子化选项:
然后点击“Next”
选择DC极性后点击“Next”
配置GC:
首先选中下图中“1”的选项,然后点击“2“
然后点击“OK”
输入正确的IP地址后,点击“Next”
然后点击“Next”
点击“Finish”完成仪器配置
最后关闭系统配置程序
点击“Yes”退出“Config”程序,此时在桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标。如下图所示
依次打开GC、MSD的电源开关(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),待“CAG Bootp Server”出现以下内容后将其最小化
在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统
调谐
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2、在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统
3、进入调谐界面。
根据需要选择所要进行的调谐,此时仪器将自动完成整个调谐过程(约3~5分钟)并将调谐结果由打印机输出,注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法
首先在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统
进入“Instrumen Control”
然后如下图所示编辑完整的方法
选择所编辑的方法内容
编辑方法注释:然后点击“OK”
选择进样口及注射源:
编辑色谱参数
1、自动进样器参数:
2、依次编辑完所有的GC参数后点击“OK”
若GC包含有其他检测器选择是否需要实时绘图,然后点击“OK”
选择所需的质谱调谐文件,然后点击“OK”
编辑质谱参数
1、点击“Edit Scan Params”编辑“Scan”参数
根据分析需要设置扫描质量范围:
根据分析需要设置阈值和采样速率:
设置实时绘图参数:然后点击“Close”完成“Scan”参数设定。
2、点击“Edit SIM Params”编辑“SIM”参数
然后点击“Close”完成“SIM”参数设定。
然后点击“OK”
选择所需报告,然后点击“OK”
设置所选报告选项:
按“?”选择谱库
然后点击“OK”
最后保存方法
采集数据
在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统
调入方法
选择方法文件:
运行方法
然后点击“Run Method”此时:
若仪器配有自动进样器则将自动完成数据的采集
若为手动进样则依提示在GC面板上先按“PreRun”键,待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的“Start”键,以完成数据的采集。
谱库检索
要想进行谱库检索您首先要购买并安装好商业谱库或以建立好自己的用户谱库。
双击桌面上的“Instrument #1 Data Analysis”图标表打开MSD的Data Analysis 调入数据文件。
选择所要处理的数据文件,然后点击“OK”
按下图所示本底扣除。
执行本底扣除操作
得到目标化合物的质谱。
选择谱库。
选中谱库名后点击“OK”
得到检索结果。
将结构式加注在质谱图上。
-
百分比报告
双击桌面上的“Instrument #1 Data Analysis”图标表打开MSD的Data Analysis
调入数据文件。
选择所要处理的数据文件
积分
得到积分结果
选择百分报告
若需打印则:
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关机
在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统
进入诊断界面
选择“Vent”
点击“OK”
40分钟后退出工作站软件,并依次关闭GC、MSD电源
有关GC及MSD的维护与保养请参阅Agilent出版物:
1、《Agilent GC 系统的维护》出版号:5988-5847CHCN
2、《GC/MS系统的维护与保养》出版号:5988-3960CHCN