Agilent 6890-GC(For Cerity NDS )现场培训教材
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一、 培训目的：
● 基本了解6890N-GC硬件操作。
● 掌握Cerity 化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、 培训准备：
1、 仪器设备： Agilent 6890N-GC
●进样口: 填充柱进样口(P/P) ; 分流不分流进样口(S/S) ; 冷柱头进样口; PTV进样口。
●检测器： FID检测器；TCD检测器；ECD检测器；μECD检测器;NPD 检测器；FPD检测器。
●色谱柱：P/N 19091J-433 HP-5毛细柱：30m�320μχ0.25μ
●进样体积： 1ul。
２、气体准备：
● FID，NPD，FPD ：高纯H2(99.9995%)，Air(干燥无油压缩Air)；ECD;μECD:高纯N2（99.9995%）。
● FID、NPD、TCD、FPD：高纯载气（如N2 99.9995%;He99.9995%）
基本操作步骤:
(一)、仪器配置：
● 打开计算机,进入Windows 2000 画面。
● 点击屏幕上或程序中的“ConnectAdmin”，进入仪器配置画面。点击“可用仪器”栏中6890，然后点击“添加”钮，进入“添加仪器”画面，如图所示。分别输入仪器名，如GC；选择仪器类型，如6890；选择连接类型，如IP地址；在IP地址栏中输入仪器的IP地址，如10.10.10.101,点击“关闭” 按钮关闭“添加仪器”画面。将刚配完地址的仪器移至右边的“已连接的仪器栏”中，并退出。
(二)、开机：
1、开气（按相应的检测器所需气体）。
2、打开 6890N-GC 电源。
3、待6890N-GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，化学工作站自动与6890N-GC通讯，进入的工作站画面,如下所示。
（三）数据采集方法编辑：
开始编辑完整方法：
1、 点击左边的“方法”菜单进入方法编辑画面，点击“创建..”按钮,输入方法名,然后点击方法画面中“采集“子菜单进入采集参数编辑画面。（其它子菜单参数目前保持不变。）如图所示：
2、参数配置设定：
点击如图所示的“参数配置”图标，进入编辑画面。然后点击该画面的“前”子菜单，输入注射器的规格，如10ul；若有nl 转换器，则选中它；分别选择前进样口和前检测器的气体类型，如He 和N2；进样方式选择：手动/进样器进样/阀进样；并输入有关柱一的参数。用同样的方法输入“后”子菜单的参数。在“阀/辅”字按钮画面中，配置所有要用的阀为“开关阀”，与时间表一起使用。若有辅助三气路，选中所用的气体类型。
3、选项参数设定：
点击如图所示的“选项“ 图标，进入编辑画面。然后点击Psi前的单选框，选中Psi作为压力单位。
4、进样器参数设定:
点击”进样器”图标，进入进样器参数设定画面，点击左边的子按钮”前”，进行前进样器的设定，如图所示。选择进样量，如1.0ul;并选择用样品、溶剂A、溶剂B进行进样前和进样后洗针的次数；抽吸次数----注射器赶气泡的次数。点击左边的子按钮”后”，进行后进样器的设定，
B：将进样塔移到后进样口。C：将进样塔连线插到GC后部相应的位置（前/后）。D：开GC电源重新识别。
5、阀参数设定：
点击“阀”参数图标，进入阀参数设定菜单。设定所有要用的阀初始状态为“关”。
（与时间表配合使用进行阀进样）。
6、 填充柱进样口参数设定：
点击“进样口”图标，进入进样口参数设定画面。点击左边“前”子按钮，进入前进样口参数的设定，如200℃，4Psi；并选中这两个参数。
●若为毛细进样口,参照第7项。
●若为冷柱头进样口,则参照第8项。
●对于其它进样口,请现场听工程师介绍。
7、 毛细柱进样口参数的设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入毛细进样口参数的设定，如250℃，10Psi；并选中这两个参数及总流量。单击“模式”右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式)，然后在“到分流口的吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量（60ml/min）;“开始吹扫的时间”―0.75min.如图所示。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量)
8、 冷柱头进样口参数设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入冷柱头进样口参数的设定，选择进样模式为“跟踪炉温”。设定进样口压力，如15Psi；并选中温度及压力这两个参数。
9、 色谱柱参数设定：
点击“柱”图标，则该图标对应的参数显示出来。 “模式”―选择合适的模式，恒压或恒流； 选择合适的 柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。用同样的方式对柱2参数进行设定。
●*填充柱不定义**_~K~Hfont~M~K~Hp~M~2~1~Kp~M~2~1~0
10、 炉温参数设定
点击“炉温”图标，进入柱温箱参数设定。在“开”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“开 ”左边的方框；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如300℃，1min）；下图为一程序升温的例子。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)：
11、FID检测器参数设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入FID检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度，如300℃；H2―30ml/min；air―400ml/min；辅助气（如25ml/min），并选中所有参数，如图所示。Lit Offset―点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。
● NPD检测器参数设定参照第13项。
12、 TCD检测器参数设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入TCD检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度，如250℃；参比流量 ，40ml/min；尾吹气为20ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值，当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整尾吹气的流量,使到达检测器的总流量不变)，选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中“热丝”。如图所示。。
13、 NPD参数设定：
点击左边“前”或“后”子按钮，进入NPD检测器参数的设定。在“温度”右方的空白框内输入温度，如250℃；H2―2ml/min，Air―60ml/min，尾吹气为20ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值，当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整尾吹气的流量,使到达检测器的总流量不变)，选中所有参数。
14、 辅助参数设定：
点击“辅助参数设定菜单”，进入辅助参数设定画面，分别选择Aux1，Aux2，Aux3，Aux4，Aux5，输入辅助1的温度及类型，辅助二的温度及类型，三气路的压力。
15、运行时间表的设定：
点击“时间表”图标，进入时间表参数设定。在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件状态，如“开”；依此输入多行。
16 、信号参数设定：
点击“信号”图标，进入信号参数设定画面。点击左边的“信号1”或“信号2”子按钮，选择信号源为“检测器”；点击信号源下面的下拉式箭头，选中要输出信号的检测器，如前检测器。选择合适的数据采样频率，如20HZ。
（四）、仪器编辑：
● 点击左边的“仪器”菜单进入仪器编辑画面,然后点击该画面的“前”子菜单，输入注射器的规格，如10ul；若有nl 转换器，则选中它；分别选择前进样口和前检测器的气体类型，如He和N2；并输入有关柱一的参数。用同样的方法输入“后”子菜单的参数。在“阀/辅”子按钮画面中，配置所有要用的阀为“开关阀”，与时间表一起使用。若有辅助三气路，选中所用的气体类型。
●将编辑的方法下载到仪器上。
在仪器画面，点击“状态”按钮，点击“下载”按钮，如下图所示，选择您的方法名，如ZSW6890，点击“确定”按钮，则编辑的方法下载到仪器上。
（五）：样品编辑及进样：
● 点击左边的“样品”按钮，在样品名的下方输入样品名，如S2，选择方法名，如Zsw6890；仪器名，如6890GC。点击“注册”样品。依次注册若干样品，退出该画面。
●点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品。点击“状态”按钮，查看仪器状态，待准备好后。
● 在 “仪器画面”中,点击“实时绘图”，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的“编辑信号参数”按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击“确定”按钮，退出。然后点击”,在该画面中点击“开始”按钮，进样。
（六）、样品数据分析：
●调出数据:
点击左边的“方法”按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如S2，点击“确定”，则数据被调出。
●谱图优化:
在”方法画面”中,点击 “图形选项”,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为“自动设定”。
●积分参数优化：
在”方法画面”中,点击 “分析”按钮,进入分析画面，如图所示。 选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击“积分”图标，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
●输出报告设定：
在“方法画面”中选择“面积百分比报告”，其它选项不变。点击“另存为”按钮，输入相应的方法名，存储修改的方法，如TEST6890FID。
●点击左边的“重新处理”按钮，进入重新处理画面。点击下拉式箭头，选择“查看报告”。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法TEST6890FID，再点击“重新处理”图标，在对话框中选择“使用已调用方法来计算结果”，点击“确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。
●若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮。
（七）、数据库的使用：
●退出Cerity QA-AC 工作站软件，点击DbUtility 进入数据库画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据，并输入文件名，如mydb，点击“确定”按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。
●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb
点击”File”菜单,调出数据库mydb.mdb,如图所示.选中要传的数据,并输入数据库的名称Thedb,点击”确定”按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。重新启动Cerity后，在mydb.mdb中移走的数据，将在样品区显示。
（八）、关机:
实验结束后，退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序，用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源，在主机键盘上关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air），同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp），待各处温度降下来后（低于50℃），关GC电源，最后关载气。
(九)、注意事项：
●柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；
●柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。
●其它注意事项见说明书，现场工程师介绍。
