GC―930色谱操作规程
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一、开载气(氮气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间;
二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关;
三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮;氢气恒流 阀压力达0.12Mpa左右时,打开空气放空阀点火,并确定有无点着,热机30分钟;
四、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMC―A通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50℃、250℃、250℃,当各部分温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮,并将电压调节至0~1000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析;
五、标准气体(液体)的分析
基线平稳后,待柱炉温度降为50℃、程序升温准备灯亮时,以1ml(1ul)的微量进样器准确量取1ml(1ul)的标准气体(液体)由进样口迅速注入色谱柱,拔出进样器,同时按下实时采样按钮和开始按钮。分析结束后自动回到CDMC―A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(萘标样结果误差在4±0.3mg/ml之间,方可对试样进行分析)。保存谱图到相应的位置。
六、试样的分析
试样的分析步骤同标准气体(液体)的分析步骤。
七、数据输出
按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。
八、关机
a) 关闭加热按钮及主机电源;
b) 关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源;
c) 最后关闭载气钢瓶气阀;
d) 退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。
注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则;
2、关机应先关电源加热,后关气。
3、空气压缩机要定时放水,氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。
4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。
5、标样进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。
6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。
7、注射样品是要迅速。延时则会造成分析数据的偏差。