GC-14C气相色谱简易操作规程

一．通用注意事项：
A:钢瓶及气源
1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用要更换去离子水。
3．钢瓶总压低于2.0MP时，更换新钢瓶。
B：电源
电压不稳的用户需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。
C:进样口
1．定期更换进样垫（一般进样六七十次就需更换）
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，石英棉要及时更换。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的老化
接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器
A:开机步骤
1．打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀至0.5-0.6MP，打开氢气及空气发生器电源（如使用氢气钢瓶则调节至0.2-0.3MP）
2．连接好色谱柱，确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成
3.调节氮气总压表至400KP，调节载气压力至分析条件.打开色谱主机电源，参照实验条件分别设定进样口温度（INJ），检测器温度（DET）,柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进样口，则进样口温度需设定AUX1或AUX2. 同时打开工作站电源，进入分析窗口。
4．按System键，仪器开始升温，待温度达到设定后，调节氢气流量阀至60KP左右，调节空气流量阀至45KP左右，然后按住排空键进行点火，确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择（相应按键为DET#）是否正确，如检测器开关此时应处于ON的状态，观察极性（pol）选择与当前的安装情况是否相符合.
5．等待仪器稳定，在工作站上给样品取名字，进样分析。分析完毕进行数据后处理。
B:关机步骤
1．关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
2．关闭气源（载气，氢气，空气）。
3．关闭主机电源。
C.注意事项：
1．氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。
2．柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。
3．不使用的检测器，进样口最好在OFF状态。
TCD检测器
A:开机步骤
1．打开载气（氢气）钢瓶，调节减压阀至0.2-0.3MP，
2．连接好色谱柱，此时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比。确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成.
3.调节仪器上的载气总压表至200KP，调节载气压力至分析条件（参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致）.打开色谱主机电源，参照实验条件分别设定进样口温度（INJ），检测器温度（DET）,柱温箱温度(COL),同时打开工作站电源，进入分析窗口。
4．确认此时TCD检测器应处于OFF状态，且桥流为0。按System键开始升温，待达到设定温度后将TCD检测器置于ON的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器稳定。
5．进样分析，分析完了进行数据后处理。
B.关机步骤：
1．将桥流设为0，关闭检测器开关。
2．分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
3．关闭气源及色谱主机电源。
C.注意事项：
1．注意双流路的使用，不宜单流路使用TCD检测器。
2．需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。
3．通过极性来调整出负峰的情况，由于载气的种类及样品的性质可能会出现负峰。