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气相色谱分析中的常见问题

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  鬼峰或交叉污染

  系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多,则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结束时已存在于色变柱中了。在下一次进样时这些化合物会流出,因而峰很宽。有时,一些鬼峰是由多次进样累积而成的,因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。

  提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外,在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤,也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物,从面避免导致出现问题。

  浓缩测试

  如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题(例如有鬼峰或基线不稳定),可使用这一方法进行测试。

  将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间

  在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析(即启动GC但不进样)

  采集这一空白试验的色谱图

  在第一次试验完成后,立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。

  采集第二次空白试验的色谱图,并将其与第一次的色谱图进行比较

  如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定,则表明载气路或载气已被污染。

  如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移,则表明进入的载气或载气气路比较干净。

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