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气相色谱在涂料仪器分析中的应用

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     气相色谱是涂料仪器分析中非常重要的一种分析方法。现将气相色谱方面的一些基本知识,在涂料方面的应用作一简单介绍。

    基本知识

     1)  气相色谱图基本信息

    在一张气相色谱图上,我们至少可以得到以下一些数据。
    死时间:是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。
    保留时间:从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。
    调整保留时间:保留时间减去死时间的差值。
    色谱峰峰高、半峰高:
    色谱峰峰的底宽、半峰宽(半峰高处的宽度)

    保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍,即为理论塔板数。若采用调整保留时间,可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说,一根2米长的填充柱,有效塔板数在2000左右,有效塔板高度约1毫米。

    2)  气相色谱的操作条件

    载气:一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气,但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱,一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气,助燃气空气。

    汽化室:一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃,例如天拿水样品分析约为200-250℃。但对于易分解的样品需要注意,例如二丙酮醇,即使沸点高达168℃,分析温度也只能设120℃。

    柱温:通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。

    检测器温度:在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下,求低不求高。一般在100-200℃之间。

    3)  色谱定性方法

    对于未知混合样品的分离,最佳的方法莫过于气相色谱-质谱联用技术。但是没有这种条件的时候,也可以进行定性。有几种基本的方法。a,多柱定性,用不同的柱子反复测同一样品的出峰时间,最好有一根毛细管柱,得到的保留时间相同,就可以定性了。基准物一般为苯;b,相对保留时间定性。即用一种基准物做比较,两者调整保留时间的商作为化合物α值,可以定性;c,Kovats法,即以正构烷烃调整保留时间的对数值为坐标,来测量化合物的保留位置。以上几种方法工作量都很大,当然最好还是可以与质谱联用技术啦!

    4)  色谱定量方法

    有四种办法:

    a,校正因子法

    考虑检测器对化合物的响应值不同,引入校正因子。实际上需要配置样品与基准物不同浓度的混合物,通过峰面积求化合物的相对校正因子。

    b,归一法

    认为样品中各峰的面积之比等于各组分的质量百分含量。

    c,内标法

    在样品中加入一种已知物质作内标,已知内标物的质量、样品的质量,测得各峰的面积,就可以求得各组分的质量比。

    d,外标法

    用配制的已知含量的化合物作为标样,来求被测物质化合物的含量。这需要有相当的进样技巧。

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