理化样品分析的质量保证

　　理化样品分析的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备，将样品中的有效成分和有毒有害成分快速测定出来，并能准确地进行定量分析或定性分析，为疾病预防控制、卫生监督和卫生评价学工作提供可靠的实验数据。理化样品分析的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。

　　质量保证即确认测试数据达到预定目标的步骤，理化样品分析数据质量保证是一个复杂的系统工程，它包括既有区别又有联系的质量控制和质量评定两个方面，贯穿于从采样、收样、取样、测试至报告的实验室样品分析全过程中。

　　1  质量控制［1，2］

　　质量控制即为产生达到质量要求的测定所遵循的步骤。质量控制技术的关键：（1）较高的人员素质：实验人员的责任心、基础水平、技术能力和经验是保证测定质量的首要条件。（2）测量仪器设备能满足分析要求：分析测试仪器不仅要满足方法检出限的要求，而且要处于适用状态，即按规定进行周期检定、校准、保养、日常保管和正确使用。（3）量值溯源：量值必须准确可靠，并具有良好均匀性和稳定性。工作标准溶液的浓度准确与否，将直接影响测量结果的准确度。因此，要保证不间断的溯源链，使用标准物质时，必须向提供标准物质的部门（供应商）索取有效的标准物质证书，保证标准物质使用的可靠性和可溯源性。（4）有一个好的实验室操作基础并严格执行标准操作步骤：实验室操作包括测试环境的合理、清洁、仪器设备的使用记录、样品处理、试剂控制、玻璃器皿的清洗等；标准操作步骤即标准分析方法所阐述的操作步骤。（5）有一套严格的实际有效的规章制度：包括样品、仪器设备、各类实验室管理制度和实验数据、报告的审核制度，应归纳在质量管理手册和标准操作规程中。

　　1.1  样品的采集与管理  样品是实验对象，分析的前提，要求有惟一性、真实性和安全性特征。样品的采集应具有代表性：取决于现场科室采样人员的职责和技能，样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量，就会造成检验结果数据失控。

　　样品管理是一项看似简单而实际易出问题的工作。作为实验室样品分析的质量控制部分，首先要求有一套严格的样品管理制度、素质较高的管理员、符合要求的样品存放室和细致的样品交接手续。采集的样品数量应符合检验要求，样品要有专人接收和登记，由接样人将样品编好号后送实验室交检验人员，对不合格的送检样品应拒收并向送检人员说明拒收原因，告知正确送检样品的要求，重新采样送检。

　　1.2  取样的质量控制  取样的质控关键是要注意样本的均匀性和稳定性，即被测特性在空间分布和随时间变化的问题。

　　1.3  检验方法的选择  测试前应核对检测项目和指标，查阅标准分析方法和有关检验资料，一般采用现行有效的国家标准方法，无国家标准方法而采用其他方法进行检测的，要知道该方法是否已通过验证、鉴定和审批，对该分析方法误差的预测与控制，以保证即使没有很多经验的检验人员也能得到可以接受的分析结果。

　　1.4  分析测试的内控  样品分析测试几乎涉及了质量保证全部内容。在实际测试工作中误差无时不有，无处不在，质控的根本目的就是要控制误差。清楚误差的来源、分类、转化等概念，并从分析者本身、测试环境、试验用水、试剂、器皿及每一个分析测试的步骤中减少分析空白值的引入，就是要杜绝过失误差，及时发现并消除系统误差，减小随机误差。

　　重要的工作：（1）实验室基础工作―反映出实验室管理水平：如测试环境满足分析项目的要求，仪器设备检查核准，实验用水、试剂的纯度、级别达到要求等。（2）分析方法的质控―反映操作者个人技术水平：即便是标准分析方法，不同的操作者得出分析结果的不确定度是不同的。应要求做好分析方法的校正曲线、精密度、检出限、方差齐性检验(确定线性有效范围)、方法AQC试验(误差的估计)、质控图(判断测量系统是否处于控制状态之中)等工作。

　　1.5  数据报告的质量审核

　　1.5.1  原始记录  在检验过程中，要严格操作规程，按操作方法中的程序进行操作，不得随意改动操作程序。并做到同时做好原始记录，原始记录的内容应为：（1）检验样品名称、编号、样品始检日期和检验结束日期；（2）样品检验项目和检验方法；（3）检测仪器的编号、名称、型号、工作条件；（4）影响实验结果的检测环境条件；（5）检测过程中所出现的问题；（6）被检样品原始数据的记录和数据处理结果；（7）检验人员的签名和校核人员的签名及日期。

　　1.5.2  原始记录和检验报告校核  校核者应由职称较高的实验室专业技术人员担任，围绕数据质量指标对各级实验数据报告做好以下重点审核：（1）原始记录是检测过程、试验数据和计算公式及结果的素材，要强调原始记录的原始性、客观性。审核其是否按体系要求由检验人员在检验过程中及时填写，不得凭记忆或事后再随意改动。（2）检测报告的检品唯一性标识是否能够满足检品全部信息，保证检品不间断的溯源链和检测结果的可溯源性。（3）审核检测的标准方法引用是否正确，确认无误后，可生成报告。（4）检测人员是否按样品的要求对样品平行测定两次和空白对照试验，超标样品是否有重复检验记录。（5）原始记录与检测报告引用标准方法完整性、一致性，有无差错。（6）法定计量单位、计算公式与数据处理是否正确、规范，特别是法定计量单位符号，字母大小写，数据处理和计算是否正确，有效数字修约是否规范。（7）主要影响实验结果的检测环境条件，室内气温、空气相对湿度等是否与现场检测环境一致。（8）检测者、复核者审核签署是否有遗漏，报告时间不得出现有逻辑性错误。

　　如原始记录分析的结果记录有误或不完善，应及时纠正。检验报告评价要符合数据结果，语言规范；编制人要对照检验报告结果与原始记录结果，校对无误后签字，并有审核人和签发人签字后方可发出报告。

　　2  质量评定

　　质量评定即用于检验质量控制系统处于允许限内工作和评价数据质量的步骤，分内部质量评定和外部质量评定。

　　2.1   内部质量评定技术  内部质量评定包括重复测定、人员比对、仪器比对、方法比对、内部考核样、控制图、审查等方法。其中重复测定样品是评价精密度的经典方法；人员比对、仪器比对、方法比对可用于检查系统误差，即评价准确度；内部考核样可由内部参考物质、分割样本、标准加入样和替代样所组成，是综合性评价；控制图则是内部质量评定技术的重要方法。内容审查又分为系统审查和工作审查，系统审查内容有：设备现场检查、选择试验的现场检查、采取所修改措施；工作审查的最好方法是控制图方法。

　　2.2  外部质量评定技术  在实验室内部评价系统误差是困难的，用外部质量评定技术可达到此目的。外部质量评定技术包括实验室间比对试验、与其他实验室交换样品以及分析从外部得到的标准物质或控制样品（如能力验证试验）等方法。其中标准物质是评价测量过程最好的考核样品，是评价系统误差最便捷的方法。

　　总之，实验室样品分析的质量保证是一项长期、艰苦、繁琐的日常性工作，只有不断强化培训，掌握质控理论并注重实践，脚踏实地做好每一个环节工作并努力提高分析技能和操作水平，才能保证分析结果的准确、可靠。

　　【参考文献】

　　1 CNAS-GL01. 检测和校准实验室能力认可准则［S］.

　　2 GB/T15481-2000. 检测和校准实验室能力的通用要求［S］.