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Stober法合成均匀硅球的一点经验

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在小木虫上逛久了,经常发现有人问硅球合成和包覆的问题。我也做过两年的硅球,主要是利用合成的硅球做一点表征和应用。在这里想给大家说一说我的一点经验和教训,希望能给新入门的学弟学妹们一点帮助,少走一点弯路。谬误之处,还请指正。

我做的最拿手的一个配方,是利用Stober方法合成直径360 nm左右的硅球。

配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均匀

3. 将溶液B快速加入A中,并尽量不要让溶液B接触瓶壁,这一点非常重要! !

4. 一分钟后,将搅拌速度降低(我一般是调到360 rpm或者400rpm)

5. 用parafilm封住反应烧瓶的口,继续反应2小时

6. 离心,用乙醇洗3遍。

最重要的点:


1. 快速混合溶液A和B,理由:这个体系,氨水的浓度其实蛮高的,混合过慢,成核不均匀,得到的产物就不均匀;


2. 混合均匀后,将搅拌速度降低;理由:有利于均匀的growth

如何不用TEM也能判断产物的大致大小和均匀程度? :

用玻璃棒沾上一滴产物溶液,往反应桌上抹一下,干燥后如果发现有颜色,则代表反应产物比较均匀,并且可以根据颜色来 大体判断大小,比如蓝绿色则表明产物在400 nm左右,红色则代表产物比较大,估计有500nm以上了。同样,离心之后看你的产物颜色也可以判断,因为他们均匀的话,就可以形成光子晶体。 。

但是不要问我怎么制备具体多少nm的硅球,我只需要这一个size的,但是你可以通过调节氨水和水的比例来调节大小,具体请参考这篇paper,如果有可能,以后写paper的时候帮忙引一下这个paper,哈哈。

Zhang, T.; Zhang, Q.; Ge, J.; Goebl, J.; Sun, M.; Yan, Y.; Liu, Y.-S.; Chang, C.-L.; Guo, J. and Yin, Y., “A Self-Templated Route to Hollow Silica Microspheres”, J. Phys. Chem. C., 2009, 113, 3168-3175

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp810360a

如果觉得有用,就帮忙顶一下。

(责任编辑:大汉昆仑王)

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