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膜分离技术应用于银杏叶提取黄酮类物质的工艺分析

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银杏叶中的黄酮类物质是主要有效成分之一, 银杏黄酮有强烈的清除细胞内自由基的作用,能降低细胞的氧化代谢,对脑和四肢动脉血流失调引起的一系列心脑血管疾病有明显和独特的疗效。银杏叶中的黄酮类物质含量占干叶的0.8%~3.5%,随品种、地理分布和季节变化而异。传统的提取工艺比较成熟,工艺路线如下:

原料预处理 浸提 过滤 抽滤 浓缩 沉降离心 色谱分离 浓缩 干燥 银杏叶提取物成品

传统提取工艺过程描述:

原料:以采摘的银杏叶为原料。

预处理:将原料放入烘箱于60~65℃温度下烘干,然后用高速组织捣拌机粉碎。

浸提、过滤:以1:9(W/V) 加入70%乙醇,70~75℃水浴,间隔搅拌浸提2小时,经纱布过滤,滤渣再以1:6加入70%乙醇,70~75℃水浴,间隔搅拌浸提2小时,经纱布过滤,合并浸提液。

抽滤:用抽滤装置进行减压抽滤处理,收集滤液,弃去滤渣。

浓缩:用减压蒸馏装置回收乙醇,得到浓缩液。

沉降离心:浓缩液加3倍蒸馏水自然沉降4~6小时,在16℃温度,12000r/min条件下离心分离15min,得澄清透明离心液。

色谱分离:按树脂体积的4倍量取离心液过聚酰胺柱,然后用蒸馏水过柱洗涤,至流出液清亮为止,再加入与树脂等体积的25%乙醇洗涤,流干后用80%乙醇洗脱,收集颜色较深部分。

浓缩、干燥:洗脱液减压浓缩,真空低温干燥,得到淡黄色的银杏叶提取物成品,其黄酮含量可稳定在33%。

传统提取工艺过程分析:

在浸提、过滤工序,传统的工艺耗用大量的有机试剂、操作复杂,设备昂贵, 试剂损耗较大,直接用水提取,具有成本低廉、提取工艺简单的特点。

在抽滤工序,过滤介质精度低,且属于死端过滤,滤液质量不稳定,会带入较多的杂质,且收率较低,采用管式陶瓷膜系统可直接将高温的浸提液进行错流过滤,得到澄清透明的水提液,将抽滤和离心分离二道工序合二为一。根据色谱分离对水提液浓度的要求,可以采用卷式有机膜系统进行浓缩,并可对树脂洗脱液作进一步浓缩,从而大大降低了生产成本,提高了收率。其浓缩液再进行减压浓缩,真空低温干燥。

改进后的提取工艺过程如下:

原料 预处理 浸提 过滤 陶瓷膜过滤 卷式膜浓缩 色谱分离 浓缩 干燥 银杏叶提取物成品


改进后的提取工艺过程描述:

原料:以采摘的银杏叶为原料。

预处理:将原料放入烘箱于60~65℃温度下烘干,然后用高速组织捣拌机粉碎。

浸提、过滤:以1:5(W/V) 加入纯净水,煮沸4小时,经纱布过滤,滤渣再同法提取二次,三次浸提液直接经陶瓷膜过滤后合并。

陶瓷膜过滤:在高温下用直接陶瓷膜系统逐遍过滤处理,并用纯净水采用水赶料法洗滤浓缩液,收集澄清透明滤液,弃去浓缩液。

卷式膜过滤:调整陶瓷膜滤液温度在45℃下用卷式膜系统进行浓缩,小分子杂质和金属离子随透过液排出,得到浓缩液。

色谱分离:按树脂体积的4倍量取离心液过聚酰胺柱,然后用蒸馏水过柱洗涤,至流出液清亮为止,再加入与树脂等体积的25%乙醇洗涤,流干后用80%乙醇洗脱,收集颜色较深部分,(若洗脱液浓度较低,可进一步用卷式膜系统浓缩)。

浓缩、干燥:洗脱液减压浓缩,真空低温干燥,即得到淡黄色的银杏叶提取物成品。    采用膜分离技术与传统分离技术相结合,可大大降低生产成本,提高收率和品质。但在工业应用前需进行中试实验,以确定膜元件参数、工艺参数和能力,由于膜分离技术属于分子级以上的分离技术,分离机理和过滤介质的污染机理十分复杂,且植物提取液成分复杂,因此尤其要注重膜分离系统的清洗工艺,以保证膜分离系统能够长期稳定地应用于工业生产。

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