原理
颗粒剂的干燥失重,系指其在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。除在品种项下另有规定外,按下述操作方法(根据《中国药典》2010年版二部附录珊L制定)进行。
材料与仪器
颗粒剂
无水氯化钙 硅胶 五氧化二磷
分析天平 烘箱 恒温减压干燥箱 扁形称量瓶 真空泵
无水氯化钙 硅胶 五氧化二磷
分析天平 烘箱 恒温减压干燥箱 扁形称量瓶 真空泵
步骤
一、仪器与用具
1. 仪器
分析天平(感量0. 1 mg),烘箱,恒温减压干燥箱,扁形称量瓶,真空泵。
分析天平(感量0. 1 mg),烘箱,恒温减压干燥箱,扁形称量瓶,真空泵。
2. 试药与试液
常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
二、操作方法
1. 取颗粒剂(必要时,迅速捣碎使成2 mm以下小粒)约1. 0 g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,平铺厚度不可超过5 mm,精密称定。
2. 干燥除在药典品种项下另有规定外,含糖颗粒应在80°C减压干燥,其余均应在 105°C干燥至恒重。
3. 称重干燥后取出称量瓶,置干燥器中放冷至室温,再精密称定重量,重复2和3项操作,直至恒重。
三、记录与计算
1. 记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。
2. 计算
四、结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约,有效数字的数位应与标准中的规定一致。除另有规定外,减失重量不得过2.0%。
五、附注
恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后称重的差异在0.3 mg以下的重量。干燥至恒 重的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干燥1 h后进行。
来源:丁香实验