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色谱样品提纯需要注意的问题?

相关实验:免疫共沉淀质谱

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实验室小助理夏奇

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4 个回答

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sswei

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气相色谱仪分析前制备样品时需注意的几个问题:

1、首先要考虑将被分析的样品中,可能干扰欲被测组分定量的物质要尽可能的分离出去。还要考虑通过样品制备使被测组分在试验样品中的含量得以提高即样品浓缩,以便最后的气相色谱仪分析。

2、再一在制备样品时,要考虑欲分析样品中的被测组分是否流失,是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这样才可以使分析结果准确无误。

3、另外要考虑实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。

4、样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在使用气相色谱仪测定痕量组分时需要特别注意。

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loveliufudan

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在进行色谱样品提纯时,有几个重要的问题需要注意:

选择适当的色谱柱:根据目标化合物的性质和样品特点,选择适合的色谱柱进行提纯。不同的色谱柱(如正相色谱柱、反相色谱柱、离子交换柱等)具有不同的分离特性,选择合适的柱型有助于实现高效的分离。

优化样品溶剂和流动相:选择合适的样品溶剂和流动相可以提高分离效果。溶剂应能够溶解样品,同时与色谱柱和检测器兼容。流动相的组成和流速也需要进行优化,以实现目标化合物的有效分离。

样品预处理:在进行色谱提纯之前,可能需要对样品进行一些预处理步骤,如过滤、浓缩、pH调节等。这些预处理步骤可以去除杂质、浓缩目标化合物,并调整样品的适应性。

控制进样量:在进行色谱提纯时,要控制好样品的进样量。进样量过多可能导致柱塞堵、峰形变宽或峰分裂,影响分离效果。因此,需要根据具体柱的要求和样品浓度选择适当的进样量。

监测和采集分离峰:在进行色谱提纯时,要进行实时的分离峰监测,并采集目标化合物的纯峰。通常可以使用检测器(如紫外-可见光检测器)来监测峰的出现和强度,并根据监测结果进行采集。采集的分离峰需要进一步验证纯度。

纯度验证和后续处理:提纯后的样品应进行纯度验证,可以使用分析技术(如质谱、核磁共振等)进行分析,确保目标化合物的纯度和结构。如果需要,可以进行进一步的后续处理,如溶剂去除、浓缩等。

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毛利小五郎的徒弟

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样品提纯过程需要注意温度的控制,防止样品变性

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waterstech

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好像这是和DESI无关的问题。DESI样品前处理是把组织样品用冰冻切片切成平面贴在载玻片上。如果是LCMS的样品前处理,主要就是离心去掉固体颗粒物,样品的极性要和色谱系统的极性相符,不要死吸附在柱上就行(比如甲醇-水-C18柱的系统,不能进甘油三酯的样品)。

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