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毛细管柱气相色谱分析条件的选择

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    由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。 
*色谱柱的选择 
按样品极性选择: 
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 
中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 
极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 
按酸碱性选择: 
碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB 

酸性样品:FFAP 
按沸点选择: 
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜 
*毛细管内径的选择 
成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜 
痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm 
*汽化温度 比样品沸点高20~30℃ 
*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。 
*检测温度 》柱温 ;》 120℃(FID) 
*分流比 小口径》100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)
*尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分 
*进样量:0.3~0.5μl 
* 定性与定量 
定性与填充柱色谱一样,或GC/MS 
定量 一般用归一法或内标法定量 

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