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毛细管气相色谱分析条件的选择

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  来源:中国色谱技术网

    由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

  

  按样品极性选择:

  弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

  中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

  极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

  按酸碱性选择:

  碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;强碱性可选碱性PEGB

  酸性样品:FFAP

  按沸点选择:

  高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜

  毛细管内径的选择

  成品分析:小口径0.25mm,0.32mm,薄液膜

  痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm

  汽化温度比样品沸点高20~30℃

  柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

  检测温度》柱温;》120℃(FID)

  分流比小口径》100:1;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)

  尾吹:15~30ml/分(满足FID要求);隔膜清扫气:1~5ml/分

  进样量:0.3~0.5μl

  定性与定量

  定性与填充柱色谱一样,或GC/MS

  定量一般用归一法或内标法定量

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