如何提高NBS的溴化程度

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NBS溴化试剂与溴化反应

用NBS做苯环上的溴化，想要单溴代产物，但反应无论如何控制都会有约2-3%的多溴代产物，及主含量只能做到96%多一点。如何使其只生成单溴代产物?以前已经考察过以下条件：调整NBS与主原料的投料比，调整反应温度，调整反应时间，均未达到理想的结果，还有其他方法吗?请高人明示。

1.我做过这样的反应.我们采用的是DMSO 溶剂,K2CO3做催化.因为这类NBS取代,是自由基反应,所以最后要采用非极性溶剂.我在车间做的时候,有过你的1现象,不过没有关系的.可以重结晶的.产率很高的.

2.溶液变红是溴出来的

NBS反应后生成一分子 succimide

能不能结晶就看你产物的性质了啊

3.THE WOHL-ZIEGLER REACTION是有机物合成时常用到的一个反应，但想做好也不是很容易的，除了四氯化碳毒性很大外，还有很多值得注意的地方;今发一篇这方面的综述，写的很专业，有兴趣的下载自己看吧.

4.要用自由基引发剂例如AIBN或者紫外光，生成的红色是溴单质，可以用NaHSO3或者Na2S2O3洗掉。如果你想反应比较干净的话，可以把NBS分批加进去。

5.之前有做过类似的反应，NBS溴化后会有米黄色的固体产生，那些固体是盐类，不知道您的溶剂是否使用CCl4，如果是的话CCl4要先除掉氧气，反应完后所产生的盐类趁热用Celite(矽藻土)过滤，滤液冷了之后应该会有东西再结晶出来，另外就是为了避免溴化到别的位子上，可在反应时加入1~2滴水，避免副产物的产生。

6.NBS相当活泼，故在移取时要注意保持NBS的单一性，即不能有其它的氧化性物质参与。NBS的在THF中的溶解性比较差，但是在用新精制的THF时，由于新精制的有一定的温度，溶解完全，但在溶解时出现了问题：溶解后立即变红色，随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化上，这可能是由于NBS失效的原因。

7.NBS的反应用CCl4作溶剂有利于反应。