NBS溴化反应中可以用NH4Cl洗掉处理产物丁二酰亚胺么?
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我的课题需要合成一个溴化中间体,即溴化二酮之间的活泼亚甲基,反应物为R-CH=CH-CO-CH2-CO-CH=CH-R,R为苯环上有一个OCH3和OH,根据文献相关方法To the DMSO solution of 1,3-keto ester or cyclic ketone (1.0 mmol), N-halosuccinamide(1.05 mmol) was added, and the resultant mixture was stirred for an appropriate time at room temperature. After completion of the reaction as indicated by thin-layer chromatography (TLC), the reaction mixture was washed with NH4Cl solution. The product was extracted with ethyl acetate, dried over sodium sulphate, and purified by column chromatography.但出现了一些问题:
1TLC 爬板是像彗星一样的拖尾,展开剂石油醚:乙酸乙酯,任何比例,看不出任何点
2如何处理产物丁二酰亚胺,NH4Cl可以洗掉吗?
3上柱的时候洗脱剂和溶剂中的一个一样可以吗?
4反应的可行性,最害怕的就是不能反应了
由于不是有机专业,实在很困难,大家指点了
解答:
1.点的浓度太高了就会拖尾,取体系后稍微稀释一下,可以试着增大点展开剂极性
2.水洗貌似洗不掉,没试过。过柱子可以除去
3.一般淋洗剂的极性是爬板极性的一般
4.应该没什么大的问题
5.点的浓度太高了就会拖尾,取体系后稍微稀释一下,可以试着增大点展开剂极性
6.水洗貌似洗不掉,没试过。过柱子可以除去
7.一般淋洗剂的极性是爬板极性的一般
8.应该没什么大的问题