NBS溴化反应中的问题总结

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反应时没有回流颜色就开始变黄红了，为什么会这样那?

以前做的回流状态下也是乳白色状态的，我用的氩气保护，问问这个反应需要气体保护嘛?

answer：我以前做的是溴代甲苯甲基的单溴代,CCl4干燥后蒸馏,反应过程也没通保护气体,加完物料无色,随反应进行颜色逐渐加深,且表面有琥珀色物质漂浮.6h反应完全.反应液颜色黄色.你的反应现象是不是体系中有水?

原来应该没有水的。不过听emuch上一位朋友说加几滴水可以防止副反应发生，所以我滴了2滴，这个关系应该不大吧

今天看了一些关于NBS溴化的资料，上面说反应中会生成Br2，我想看到的颜色应该这个所致，原因是不是反应时间不够啊?今天看到的文献都是回流过夜或标明是15h。

我的实验反应了4h，结果做了气质，居然没有找到想要的产物，真晕。希望是沸点高了没出来。

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我的反应用的是CCl4，蒸馏了一下。用的是BPO做引发剂

谢谢大家了

BPO理论用量为0.5g，我用了1.5g，对反应有什么影响ma?

引发剂只要催化量就好了

NBS溴化

最近小弟在作NBS溴化苯环上的一个甲基

1，发现在没有回流之前反应液变红，现象对吗?

2，过滤浓缩后有东西析出，为黄色固体，至少3g以上

3，过柱子，没过好，东西一起下来了，浓缩的白色固体，基本上是0.5g左右了，少的可怜，大家作的需要过柱子吗?产率如何?可不可以重结晶?

补充：我的反应用的是CCl4，蒸馏了一下。用的是BPO做引发剂

各位兄弟的回复如下：

1.我做过这样的反应.我们采用的是DMSO 溶剂,K2CO3做催化.因为这类NBS取代,是自由基反应,所以最后要采用非极性溶剂.我在车间做的时候,有过你的1现象,不过没有关系的.可以重结晶的.产率很高的.

2.溶液变红是溴出来的

NBS反应后生成一分子 succimide

能不能结晶就看你产物的性质了啊

3.THE WOHL-ZIEGLER REACTION是有机物合成时常用到的一个反应，但想做好也不是很容易的，除了四氯化碳毒性很大外，还有很多值得注意的地方;今发一篇这方面的综述，写的很专业，有兴趣的下载自己看吧.

4.要用自由基引发剂例如AIBN或者紫外光，生成的红色是溴单质，可以用NaHSO3或者Na2S2O3洗掉。如果你想反应比较干净的话，可以把NBS分批加进去。

5.之前有做过类似的反应，NBS溴化后会有米黄色的固体产生，那些固体是盐类，不知道您的溶剂是否使用CCl4，如果是的话CCl4要先除掉氧气，反应完后所产生的盐类趁热用Celite(矽藻土)过滤，滤液冷了之后应该会有东西再结晶出来，另外就是为了避免溴化到别的位子上，可在反应时加入1~2滴水，避免副产物的产生。

6.NBS相当活泼，故在移取时要注意保持NBS的单一性，即不能有其它的氧化性物质参与。NBS的在THF中的溶解性比较差，但是在用新精制的THF时，由于新精制的有一定的温度，溶解完全，但在溶解时出现了问题：溶解后立即变红色，随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化上，这可能是由于NBS失效的原因。

7.NBS的反应用CCl4作溶剂有利于反应。