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气相色谱的原理、载体流速以及色谱柱的选择

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液相色谱和气相色谱技术

1)气相色谱仪 原理

气相色谱 是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

2)气相色谱仪 操作基础

对一个混合试样成功地分离,是气相色谱 法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度R表示。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:

2.1)载气对柱效的影响

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子 量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程可知:

a)涡流扩散项与载气流速无关;

b)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

c)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2.2)载气流速(u)对柱效的影响

从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。

2.3)固定液的配比(又称为液担比)

从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。

2.4)色谱柱温的选择

柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu,有利于提R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u 导致R降低,r21变小。但降低t又会使分析时间增长。

在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

2.5)气化温度的选择

气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。

2.6)色谱柱长和内径的选择

能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。

2.7)进样时间和进样量的选择

a)进样迅速(塞子状)以防止色谱峰扩张。

b)进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml。

2.8)燃气和助燃气的比例

在气相色谱分析中,燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离,一般两者的比例为1:8~1:15。

而真正实现对-个混合试样成功地分离,色谱条件的选择中最为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。

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