蔬菜水果中农药残留量的测定
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一、目的要求
1、 了解电子捕获检测器（ECD）的检测原理和使用方法。
2、 掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理
ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。
放射源（ 3 H或 63 Ni）产生的B射线将载气N 2 电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负性样品进
入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。在
一定范围内，检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药，其化学性质稳定，施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失，对人体健康不利。
本法利用己烷提取样品，采用0.23%OV-17和2.8%OV-210混合固体液分离，ECD检测器，外标法定量。
三、 仪器 与试剂
仪器 气相色谱仪，ECD；离心机；布氏漏斗；0.undefined22cm玻璃层析柱；1000ml分液漏斗2只
试剂 无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR)；硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、 Chromosorb
WAW—DMCS；α-666、β-666、γ—666、δ—666、p，p＇—DDE、o，p一DDT、p，p＇一DDD，p，p＇—DDT。
四、实验步骤
1．色谱条件 Φ3mm×2m玻璃柱，固定相：o．23％OV—17+2．8％OV—210，Chromosorb W，AW一DMGS，80~100目；T c =200℃，
T D =210℃，T i =230℃；载气：N 2 (99．99％)，60~70ml／min ；放大器高阻10 8 Ω脉冲间隔50μs。
2．试样的提取和净化：
将洗净后的蔬菜或水果切碎，并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中，加己烷200ml，丙围50ml，快速捣碎2min。将浆液倒入500m1
离心怀中，用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯，在3000r／min的离心机中，离心15min，离心液用布式漏斗过滤，用己烷冲洗离心怀，
并经布式漏斗过滤，滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12％硫酸钠振摇1min，使
其静止分层。再将水层并入第二个分液漏斗中，加50mI
己烷轻轻摇2min，静止弃去水层。最后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形漏斗，滤入250m1三角瓶中。提取液
在水浴上浓缩到20一30mI左右，用己烷定容到50ml。
从50mI容量瓶中吸出5mI提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管，内装硅藻土(1g硅藻土滴
加0.6mI的浓硫酸混和)，柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉，硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析
柱中，然后用己烷冲洗柱，用25m1容量瓶收集。 。
自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液，经浓缩即可进样分析。
3．仪器调试：
(1) 将载气调至需要量，接通主机电源；
(2) 先升检测器温度，再升汽化室温度和柱温； 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先，灵敏度高阻为10 8 Ω，衰减
调到适当位置，“基补”-“零调”开关放在‘基补”上；
(4) 打开“脉冲电源”开头，“μs选择”调到50μs；
(5) 打开记录仪电源和记录笔开关，调“基补”电位器，把记录笔调到0.8一0.95位置。
(6) 检查基流时，“脉冲电源”开关处于关位置，记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置)，指针移
动量应在记录仪量程范围6内，但不应小于0.1mV；
(7) 各恒温器稳定后，就可进样分析。
2、 掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理
ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。
放射源（ 3 H或 63 Ni）产生的B射线将载气N 2 电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负性样品进
入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。在
一定范围内，检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药，其化学性质稳定，施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失，对人体健康不利。
本法利用己烷提取样品，采用0.23%OV-17和2.8%OV-210混合固体液分离，ECD检测器，外标法定量。
三、 仪器 与试剂
仪器 气相色谱仪，ECD；离心机；布氏漏斗；0.undefined22cm玻璃层析柱；1000ml分液漏斗2只
试剂 无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR)；硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、 Chromosorb
WAW—DMCS；α-666、β-666、γ—666、δ—666、p，p＇—DDE、o，p一DDT、p，p＇一DDD，p，p＇—DDT。
四、实验步骤
1．色谱条件 Φ3mm×2m玻璃柱，固定相：o．23％OV—17+2．8％OV—210，Chromosorb W，AW一DMGS，80~100目；T c =200℃，
T D =210℃，T i =230℃；载气：N 2 (99．99％)，60~70ml／min ；放大器高阻10 8 Ω脉冲间隔50μs。
2．试样的提取和净化：
将洗净后的蔬菜或水果切碎，并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中，加己烷200ml，丙围50ml，快速捣碎2min。将浆液倒入500m1
离心怀中，用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯，在3000r／min的离心机中，离心15min，离心液用布式漏斗过滤，用己烷冲洗离心怀，
并经布式漏斗过滤，滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12％硫酸钠振摇1min，使
其静止分层。再将水层并入第二个分液漏斗中，加50mI
己烷轻轻摇2min，静止弃去水层。最后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形漏斗，滤入250m1三角瓶中。提取液
在水浴上浓缩到20一30mI左右，用己烷定容到50ml。
从50mI容量瓶中吸出5mI提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管，内装硅藻土(1g硅藻土滴
加0.6mI的浓硫酸混和)，柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉，硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析
柱中，然后用己烷冲洗柱，用25m1容量瓶收集。 。
自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液，经浓缩即可进样分析。
3．仪器调试：
(1) 将载气调至需要量，接通主机电源；
(2) 先升检测器温度，再升汽化室温度和柱温； 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先，灵敏度高阻为10 8 Ω，衰减
调到适当位置，“基补”-“零调”开关放在‘基补”上；
(4) 打开“脉冲电源”开头，“μs选择”调到50μs；
(5) 打开记录仪电源和记录笔开关，调“基补”电位器，把记录笔调到0.8一0.95位置。
(6) 检查基流时，“脉冲电源”开关处于关位置，记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置)，指针移
动量应在记录仪量程范围6内，但不应小于0.1mV；
(7) 各恒温器稳定后，就可进样分析。
