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检查进样隔垫是否有泄漏的方法

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隔垫有泄漏时,会造成保留时间和色谱峰面积的不重复,以及会产生峰拖尾(不对称,图谱变形)等现象。
总结一下检查进样隔垫是否有泄漏可以采用下列几种方法:
1 有的仪器是配有电子检漏仪的,可以检测到泄漏。但电子检漏仪是不能保证发现微小泄漏的。
2 似乎可以用异丙醇 /(50/50)溶液来进行检漏,这种方法存在着污染隔垫的可能,是不太受大家欢迎的。
3 是按表 1所列在进样口注入非保留物质。得到的保留时间与原保留时间进行比较,观察其重复性。
1. 常用的非保留化合物 检 测 器 化 合 物
FID 甲烷, 丁烷
TCD, MS 甲烷, 丁烷
ECD 二氯甲烷(顶空或稀释), SF6,CF2Cl2
NPD 乙腈(顶空或稀释)
PID 乙烯,乙炔
一旦遇到机器的保留时间和色谱峰面积不重复,以及产生了峰拖尾现象,首先应该及时更换隔垫,先排除进样隔垫可能的泄漏造成上述问题。
4 有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。
第4种方法应该是手工进样检漏的最好方法了。原因是可以在发生泄漏之前,及时更换掉隔垫。
掌握判断所使用仪器的最佳密封效果的办法,各自所用仪器不同,隔垫质量也参差不齐,要能及时准确判断是否漏气,随着使用时间的推移和经验的积累,会做得更好。
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