气相色谱维修维护经验

第一篇

 

气相色谱维修维护经验

 

 

    要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

      由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

      色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

 

 

第二篇

 

一、 气相色谱故障分析基础

1、 了解气相色谱的相关组成部分；

2、 通晓气相色谱各部分的作用；

3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的；

4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；

5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。

二、 故障分析的思路

1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；

2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；

3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；

4、 故障分析的思路和方法：

⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；

⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；

⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；

⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；

⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。

三、 气相色谱故障的种类

1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；

2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。

3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；

4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。

四、 故障的判别

1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；

2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。

例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是：

A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；

B：如果输入输出均正常，则放大器正常；

C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。

3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

 

 

第三篇

 

氢焰系统常见故障的判断和检查

 

 

FID（氢�检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。

　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。

　　一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆�声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

　　二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

　　三、检查电路： 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线， 一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

 

第四篇

 

 

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法

作者：邢亚东转贴自：淮安疾控点击数：336

 

(一)保留时间变化

1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱

2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液

4.柱污染 每天冲洗柱

5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相

6.柱快达到寿命 采用保护柱

 

(二)保留时间缩短

1.流速增加 检查泵,重新设定流速

2.样品超载 降低样品量

3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀

5.温度增加 柱恒温

 

(三)保留时间延长

1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3.键合相流失 同前(二)3

4.流动相组成变化 同前(二)4

5.温度降低 同前(二)5

 

(四) 出现肩峰或分叉

1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂

3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5.进样器损坏 更换进样器转子

 

(五)鬼峰

1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

2.样品中未知物 处理样品

3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)

4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂

5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水

 

(六) 基线噪声

1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压

2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

3.检测器灯连续噪声 更换氘灯

4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压

 

(七)峰拖尾

1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

2.峰干扰 清洁样品,调整流动相

3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品

4.同前(四)4 同前(四)4

5.同前(四)3 同前(四)3

6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

 

(八)峰展宽

1.进样体积过大 同(四)1

2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散

3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点

4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%

5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相

6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器

7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小

9.样品过载 进小浓度小体积样品