应用热导池检测器的注意事项有哪些
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热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通
载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路
必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。
3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,
载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。
5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件
损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。
6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注
射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停
在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。
8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接
热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中
高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通
载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路
必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。
3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,
载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。
5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件
损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。
6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注
射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停
在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。
8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接
热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中
高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。