应用热导池检测器的注意事项有哪些

热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.

热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:

1、 热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。 　　

2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路

必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯ＦＩＤ毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。

3、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。　　

4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。

5、 在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。

6、 在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。

7、 用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。

8、 色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接。热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。　

9、 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。

10、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：

①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Ar）桥电流必须小；

②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；

③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。