氟苯尼考的极谱法研究

 
    摘 要：应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0．2 mol／L NaOH―NaH2PO4(pH=7．6)缓冲液中，对其进行扫描，发现于一0．886 V( ．SCE)处产生一灵敏的还原峰，其峰电流与氟苯尼考的浓度在1．0×10-5 ～7．0×10-4mol／L范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),检出限为1．0×10-6mol／L。对1．0×10-4mol／L氟苯尼考溶液进行10次平行实验，RSD为0．3％。实验结果表明：氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质；求得了电极反应的电子转移数为2；研究了电极反应机理。
    关键词：氟苯尼考，极谱法，伏安法，控制电位电解库仑法

1 引 言
    氟苯尼考(florfenieo1)是一种新开发的二类新型专用兽药，是一种化学合成的氯霉素类广谱抗菌药物，与氯霉素、甲砜霉素为同系物，用于治疗鱼类、牛和猪的细菌性疾病，具有抗菌谱广、吸收快、组织穿透力强、体内分布广泛及其不易产生抗药性等优点¨ 。目前对氟苯尼考的检测方法主要有HPLC法 、电位法、旋光法、紫外分光光度法[5]，但用单扫描示波极谱法对氟苯尼考的研究尚未见报道。本文建立了用单扫描极谱法测定微量氟苯尼考的新方法，并与HPLC法、紫外分光光度法进行了比较，其结果一致。另外对电极反应机理进行了初步的探讨。
2 实验部分
2．1 仪器与试剂
    CHI620电化学分析仪(上海辰华仪器公司)；JP一303极谱分析仪(成都仪器厂),三电极系统：JM-01悬汞电极或滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。UV一2401PC型紫外分光光度计(日本Shimadzu公司)。高效液相色谱仪(美国Waters公司)，c s 25 cm×4.6 mm色谱柱，Waters 2487型紫外检测器。5×10～mol／L氟苯尼考标准溶液：准确称取0．1800 g氟苯尼考(99．4％)，用5 mL甲醇充分溶解后，用0．2 moI／L NaOH．NaH2PO4(pH=7．6)缓冲溶液定容到100 mL；所用化学试剂均为分析纯，实验用水为重蒸水。
2．2 实验方法
    吸取一定量的氟苯尼考的储备液于50 mL容量瓶中，用0．2 mol／L NaOH-NaH2PO4 (pH=7．6)缓冲液定容，摇匀后转移至电解池中，通氮除氧10 min，在一0．3～一1．3 V电位范围内进行线性极谱和循环伏安扫描，记录扫描波。
3 结果与讨论
3．1 底液的选择
    分别实验了克拉克．鲁布斯、HAc．NaAc、NH3-NH4C1、伯瑞坦-罗比森几种缓冲溶液，发现在0・2 m0l／LNaOH．NH2PO4(pH：7．6)缓冲溶液中的峰形最好，最灵敏。因此，实验选用该缓冲溶液作为支持电解质。
3．2 极谱波形
    在0．2 mol／L NaOH．NaH PO 缓冲溶液中，氟苯尼考在一0．886 V处产生一灵敏的极谱峰，并且峰电流随氟苯尼考的浓度的增高而增大。
3．3 可逆性和吸附性
    对1．0×10-4mol／L氟苯尼考进行循环伏安扫描，只有明显的还原峰而无氧化峰(见图1)，说明该峰为不可逆还原峰。静置1 min后，第1次扫描的阴极峰电流的峰高而尖，第2次扫描的峰高则明显降低，其后再扫描时峰电流几乎不变化，这表明氟苯尼考在汞电极上具有吸附性。