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安捷伦GC6890的维护

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    1.气体:FID、TCD对气体要求的纯度相对低一些(可为4个9);净化管安装顺序:脱烃管――脱水管(一般必须装,可再生)――脱氧管(ECD必须装,Innowax也须装脱氧管),脱氧管可再加一个氧指示管,脱水管可再加一些硅胶作指示;钢瓶:从钢瓶到仪器为1bar的压降(1psi=0.0689476bar,1bar=100kpa)。

    2.进样口:隔垫吹扫填充柱进样口(毛细管柱、填充柱都可接,其中填充柱用流量控制模式,毛细管柱用压力控制模式)。

    3.总流量=柱流量+隔垫吹扫流量。

    4.填充柱有1/4和1/8英寸规格。

    5.判断进样口漏气:信号降低,时间漂移是否严重(保留时间向后漂),基线噪音变大,压力达不到。

    6.分流模式(含量较高组分分析),脉冲分流(允许更大进样量);不分流模式(痕量组分分析),脉冲不分流(允许更大进样量)――分流/不分流进样口。

    7.衬管体积一般为900微升,也有300微升的。

    8.溶剂膨胀公式:1微升=22400×A×B×C,其中A=密度/分子量,B=15/(15+柱前压psi),C=(进样口温度+273)/273;例如1微升的水膨胀后体积为1.192毫升,建议从进样开始2-2.5分钟开始省气模式。
    9.时间设定:不分流模式:开分流阀时间设定建议为0.5-1分钟;脉冲:时间设定t=2倍衬管体积/流速,为脉冲恢复正常值时间。针头插入时应在衬管中间位置,以保气化均匀,“不分流进样时,炉温的初始温度要比溶剂的沸点低,约低20度左右,可起到样品富集及与溶剂分离的目的”;衬管去活(经过硅烷化处理,去掉极性,间隔掉硅羟基)比较好,可以自己用硅烷化试剂去活。

    10.衬管的清洗:在溶剂或酸液中超声处理;进样口里金垫的清洗:先甲苯后甲醇清洗,超声。

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