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气相色谱进样技术小结

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  来源:中国色谱技术网

    冷针进样

  将样品回抽至注射器针筒内,在针插入进样口隔膜后,迅速按下注射器活塞而使样品通过注射针进入柱。出于这样时注射针元时间与气化室进行热平衡,故称为冷针进样。

  满针进样

  这种进样技术在那些使用自动进样器的实验室是最经常使用的。与其它进样技术相比,这种技术导致了混合物中高沸点组份的明显损失。这是因为,残留在针内的样品组份的百分数是随其沸点增高而增加的。

  气塞法

  此方法即为在注射器活塞与样品之间造成一段空间,即先抽取空气来代替抽取纯溶剂,这个气塞可以机械地帮助从注射器中排出样品并避免样品从针内蒸发。但是已经发现,用这种方法进样时,在气塞的最靠近注射器活塞的地方,总是会残留有一小部份样品,这说明,它并不能有效地将样品完全移出注射器。同时,进样时样品的迅速汽化会向针内产生一个反压,它足以使气塞空气向活塞周围扩散,并将部份样品吹

  向活塞,从而造成定量进样的误差。

  热针进样

  与冷针进样相比,这个技术要求在抽取样品和将样品引入汽化室之前,将空的注射针头置于汽化室中5秒以上。在这段时间内,注射针的温度已升至与汽化室温度相近。在所有的不分流技术中,这种技术获得的结果是最好的。很显然,由丁针头是热的,进样时与针壁接触的那部分样品,在针内首先发生瞬间汽化。汽化产生的高压将使得大部分样品,以液态进入汽化室而导致在针内残留的样品最少。使用这种进样方法的关键,一是要在样品与针接触之前,将针头预热至气比室的温度,二是从注射器针筒将样品传递到针头的速度要快,以便迅速排出液体样品,并在注射器活塞后部形成真有最佳效果的,能将全部样品送入气化室管内的蒸气“塞”。

 

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