GC-2000Ⅱ气相色谱仪使用注意事项

 

    1.气路系统

　　由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度，其氢火焰离子化检测器（FID）可达到2×10-11g/s（正十六烷/异辛烷）;热导检测器（TCD）可达到2000mV・mL/mg（正十六烷/异辛烷）。因此，保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏，对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。

　　1.1气源

　　无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体，都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路，还应经过脱氧处理，以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前，必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口，并且少许打开气瓶总阀，利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净，再用酒精棉球擦拭气瓶出口，直至无可见脏物为止。气体钢瓶在打开总阀之前，应旋松减压阀顶针，防止打坏低压表头，然后顺时针旋动顶针手柄，保持输出压力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa-0.5Mpa，其他气源可在0.3Mpa-0.4Mpa。

　　气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换，更换下来的硅胶可烘干备用。

　　开机之前必须先开载气气源，保证载气柱前压正常，并保持10min-15min后再进行加热升温。

　　1.2汽化室

　　汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱，在反复多次进样后，汽化室容易被样品污染，表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”，基线噪声增大等。因此，应该定时对汽化室进行清洗。

　　1.2.1汽化室进样垫的更换

　　进样垫在连续进样多次后，如发现柱前压下降或载气流量增大，样品出峰峰值变小，则应更换进样垫。新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后，汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可，不应过分拧紧，以进样针较易插入又不漏气为准，在进样时感觉进针太松时，可适当再拧紧螺帽，这样可延长进样垫的使用寿命。

　　更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下，关闭再议使柱前压降为0，以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。

　　1.2.2汽化室的清洗

　　脱开汽化室的连接螺母，抽出汽化室，首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验，如发现气体不通畅，可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇冲洗，为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液进行清洗，然后用蒸馏水冲洗，最后再用乙醇清洗，烘干，装入仪器。对毛细管汽化室内的玻璃衬管，可作同样处理。

　　1.2.3检漏

　　汽化室装入仪器后必须做漏气检查，为防止漏气的发生，做密封用的石墨垫圈不能重复使用，拆下后必须更换，汽化室装入仪器后，用堵头螺母堵住气路出口，开启载气总阀，调节柱前压在0.2Mpa，关闭载气减压阀，柱前压在30分钟下降应不超过0.01Mpa.

　　1.3色谱柱

　　色谱柱是气相色谱仪的心脏部分，样品气化后经载气携带在色谱柱中得到分离，对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。

　　1.3.1色谱柱的安装

　　安装要求柱两端不能漏气，气路无堵塞，柱出口端与检测器的连接应保持最小死体积。

　　1.3.1.1毛细管柱的安装

　　选用略大于毛细管柱直径的清洁不锈钢捅针，保持捅针平直状态，将毛细管专用的不锈钢金属圈、石墨密封圈分别穿入捅针，在保持毛细管金属卡套套入石墨密封圈的状态下，用毛细管柱接头和毛细管螺母将毛细管石墨密封圈压紧成型，注意毛细管金属圈应保持平整，不能歪斜，否则易将毛细管柱割断。将定型后的毛细管密封圈分别穿入毛细管柱两头。检查毛细管柱头是否有污染现象，如柱头污染，必须将柱头被污染部分用毛细管割刀割去，切割时应保持毛细管切口平直。

　　在上述工作完成后，将毛细管柱插入汽化室的一端，石墨密封圈调整为离柱端40mm处，插入汽化室，用开口螺母固定拧紧，在开口螺母用手拧不动的状态下，再用扳手将开口螺帽扳紧1/4-1/2圈，汽化室端至毛细管柱安装完毕。开启载气，将毛细管柱柱前压调整至最佳柱前压，不同规格毛细管柱的柱前压参考数值见下表：（单位Mpa）

　　柱长/m

　　柱内径/mm

　　0.2mm

　　0.25mm

　　0.32mm

　　0.53mm

　　15

　　0.10-0.15

　　0.08-0.12

　　0.05-0.10

　　0.01-0.02

　　25

　　0.18-0.30

　　0.13-0.22

　　0.08-0.15

　　0.02-0.03

　　30

　　0.20-0.30

　　0.15-0.25

　　0.10-0.20

　　0.02-0.04

　　50

　　0.40-0.60

　　0.28-0.45

　　0.16-0.30

　　0.04-0.08

　　100

　　0.80-1.20

　　0.55-0.90

　　0.32-0.60

　　0.06-0.14

　　最佳柱前压应根据出峰峰型调整。

　　取干净的50ml烧杯倒入5-10ml试剂无水乙醇，将毛细管出口插入乙醇溶液，观察是否有气泡。有气泡为气路正常，若无气泡出现应检查柱接头是否拧紧，气路是否堵塞。

　　将毛细管出口端插入离子室、检测器，直至碰到底部为止，将螺母用手拧紧至拧不动后，再用扳手扳紧螺母1/4-1/2圈。如较细的毛细管柱穿过喷嘴出口，可将毛细管密封圈调整至尾端距离为105mm处，插入检测器，用螺母拧紧。

　　1.3.1.2色谱柱的老化

　　首先应确定所使用的色谱柱的最高使用温度，色谱柱在恒定最高使用温度下老化，时间不宜超过1-2小时。采用程序升温老化时，毛细管的升温速率在4℃-8℃/min，填充柱在10℃/min为佳。老化时的载气流量一般在30ml/min左右，在升温老化前保证先通载气10-15min。

　　一般来说，采用程序升温老化柱子的效果要优于恒温老化。

　　1.4检测器

　　色谱仪使用过程中，检测器会被流失的固定相及样品中的高沸点成分，易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时，应对检测器进行清洗。当玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根干净的空不锈钢管子将进样口与检测器连接起来，然后将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口注入20μl左右蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟利昂113进行清洗。在此温度下，保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按以下方法操作。

　　玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是：拆下收集极、极化极、喷嘴等，先将其在无水乙醇中浸泡过夜，也可用超声波清洗，用镊子取出后，置于洁净烧杯中，于烘箱中烘干，装配时要禁用手摸，否则会再度污染。

　　1.5关机

　　分析工作完成后，应将柱温升值老化温度保持1-2小时，然后再停止加热冷却柱箱、汽化室、检测器的温度，关闭加热开关，待柱温降至50℃以下，汽化室、检测器温度降至100℃以下，关闭主机电源，最后关闭电源。

　　2.电路系统

　　2.1常见电路系统故障判断

　　2.1.1氢火焰检测器不出峰

　　2.1.1.1用光洁的金属表面靠近离子室喷嘴出口处，金属表面应有明显的水蒸气凝聚，否则应重新点火。

　　2.1.1.2用万用表的200mV档，测量色谱输出信号线两端电压，在调节放大调零电位器时，万用表电压值有明显变化，但色谱工作站显示的电压值无变化，应为色谱工作站故障；万用表显示电压值无变化，再改变放大倍率，电压值仍无变化，再测试信号线是否开路或短路，如果信号线正常，可判断为放大板故障。

　　2.1.1.3脱开放大板的输入信号线，用金属镊子接触放大板的输入端，基线�声值有明显变化，放大板正常；基线�声无变化，改变放大倍率后仍无变化，可判断为放大板故障。

　　2.1.1.4用万用表直流电压500V档测量高压输出端是否有230V左右的电压，排除无高压造成的不出峰现象。

　　2.1.1.5拔下输入放大板的信号线，用万用表的电阻档测量输入放大板的信号线是否开路或短路，拔下输入离子室的高压线，用万用表电阻档测量高压线是否开路或短路，排除线路开路或短路造成的不出峰现象。

　　2.1.2如2.1.1.1-2.1.1.5均正常，可改变氢气流量观察输出电平信号值是否改变，如无变化应检查空气是否用错或空气气阻出口流量是否改变，空气流量应在250ml-300ml/min,如流量过小（小于10ml/min）会因氢火焰不能充分燃烧形成离子流而无信号输出。

　　2.1.3基线�声异常

　　2.1.3.1�声信号呈正弦波状，且不受放大倍率影响，可把色谱工作站的信号输入端改接至�声信号呈正常状态的色谱工作站输入端口，如果�声正常，则为色谱工作站信号输入端接触不良。

　　2.1.3.2基线�声呈无规则毛刺状，脱开高压板和检测器信号输入线仍无改变，放大板故障。