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GC-2000Ⅱ气相色谱仪使用注意事项

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    1.气路系统

  由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度,其氢火焰离子化检测器(FID)可达到2×10-11g/s(正十六烷/异辛烷);热导检测器(TCD)可达到2000mV・mL/mg(正十六烷/异辛烷)。因此,保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏,对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。

  1.1气源

  无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体,都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路,还应经过脱氧处理,以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前,必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口,并且少许打开气瓶总阀,利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净,再用酒精棉球擦拭气瓶出口,直至无可见脏物为止。气体钢瓶在打开总阀之前,应旋松减压阀顶针,防止打坏低压表头,然后顺时针旋动顶针手柄,保持输出压力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa-0.5Mpa,其他气源可在0.3Mpa-0.4Mpa。

  气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换,更换下来的硅胶可烘干备用。

  开机之前必须先开载气气源,保证载气柱前压正常,并保持10min-15min后再进行加热升温。

  1.2汽化室

  汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱,在反复多次进样后,汽化室容易被样品污染,表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”,基线噪声增大等。因此,应该定时对汽化室进行清洗。

  1.2.1汽化室进样垫的更换

  进样垫在连续进样多次后,如发现柱前压下降或载气流量增大,样品出峰峰值变小,则应更换进样垫。新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后,汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可,不应过分拧紧,以进样针较易插入又不漏气为准,在进样时感觉进针太松时,可适当再拧紧螺帽,这样可延长进样垫的使用寿命。

  更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下,关闭再议使柱前压降为0,以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。

  1.2.2汽化室的清洗

  脱开汽化室的连接螺母,抽出汽化室,首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验,如发现气体不通畅,可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇冲洗,为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液进行清洗,然后用蒸馏水冲洗,最后再用乙醇清洗,烘干,装入仪器。对毛细管汽化室内的玻璃衬管,可作同样处理。

  1.2.3检漏

  汽化室装入仪器后必须做漏气检查,为防止漏气的发生,做密封用的石墨垫圈不能重复使用,拆下后必须更换,汽化室装入仪器后,用堵头螺母堵住气路出口,开启载气总阀,调节柱前压在0.2Mpa,关闭载气减压阀,柱前压在30分钟下降应不超过0.01Mpa.

  1.3色谱柱

  色谱柱是气相色谱仪的心脏部分,样品气化后经载气携带在色谱柱中得到分离,对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。

  1.3.1色谱柱的安装

  安装要求柱两端不能漏气,气路无堵塞,柱出口端与检测器的连接应保持最小死体积。

  1.3.1.1毛细管柱的安装

  选用略大于毛细管柱直径的清洁不锈钢捅针,保持捅针平直状态,将毛细管专用的不锈钢金属圈、石墨密封圈分别穿入捅针,在保持毛细管金属卡套套入石墨密封圈的状态下,用毛细管柱接头和毛细管螺母将毛细管石墨密封圈压紧成型,注意毛细管金属圈应保持平整,不能歪斜,否则易将毛细管柱割断。将定型后的毛细管密封圈分别穿入毛细管柱两头。检查毛细管柱头是否有污染现象,如柱头污染,必须将柱头被污染部分用毛细管割刀割去,切割时应保持毛细管切口平直。

  在上述工作完成后,将毛细管柱插入汽化室的一端,石墨密封圈调整为离柱端40mm处,插入汽化室,用开口螺母固定拧紧,在开口螺母用手拧不动的状态下,再用扳手将开口螺帽扳紧1/4-1/2圈,汽化室端至毛细管柱安装完毕。开启载气,将毛细管柱柱前压调整至最佳柱前压,不同规格毛细管柱的柱前压参考数值见下表:(单位Mpa)

  柱长/m

  柱内径/mm

  0.2mm

  0.25mm

  0.32mm

  0.53mm

  15

  0.10-0.15

  0.08-0.12

  0.05-0.10

  0.01-0.02

  25

  0.18-0.30

  0.13-0.22

  0.08-0.15

  0.02-0.03

  30

  0.20-0.30

  0.15-0.25

  0.10-0.20

  0.02-0.04

  50

  0.40-0.60

  0.28-0.45

  0.16-0.30

  0.04-0.08

  100

  0.80-1.20

  0.55-0.90

  0.32-0.60

  0.06-0.14

  最佳柱前压应根据出峰峰型调整。

  取干净的50ml烧杯倒入5-10ml试剂无水乙醇,将毛细管出口插入乙醇溶液,观察是否有气泡。有气泡为气路正常,若无气泡出现应检查柱接头是否拧紧,气路是否堵塞。

  将毛细管出口端插入离子室、检测器,直至碰到底部为止,将螺母用手拧紧至拧不动后,再用扳手扳紧螺母1/4-1/2圈。如较细的毛细管柱穿过喷嘴出口,可将毛细管密封圈调整至尾端距离为105mm处,插入检测器,用螺母拧紧。

  1.3.1.2色谱柱的老化

  首先应确定所使用的色谱柱的最高使用温度,色谱柱在恒定最高使用温度下老化,时间不宜超过1-2小时。采用程序升温老化时,毛细管的升温速率在4℃-8℃/min,填充柱在10℃/min为佳。老化时的载气流量一般在30ml/min左右,在升温老化前保证先通载气10-15min。

  一般来说,采用程序升温老化柱子的效果要优于恒温老化。

  1.4检测器

  色谱仪使用过程中,检测器会被流失的固定相及样品中的高沸点成分,易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时,应对检测器进行清洗。当玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根干净的空不锈钢管子将进样口与检测器连接起来,然后将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口注入20μl左右蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟利昂113进行清洗。在此温度下,保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按以下方法操作。

  玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是:拆下收集极、极化极、喷嘴等,先将其在无水乙醇中浸泡过夜,也可用超声波清洗,用镊子取出后,置于洁净烧杯中,于烘箱中烘干,装配时要禁用手摸,否则会再度污染。

  1.5关机

  分析工作完成后,应将柱温升值老化温度保持1-2小时,然后再停止加热冷却柱箱、汽化室、检测器的温度,关闭加热开关,待柱温降至50℃以下,汽化室、检测器温度降至100℃以下,关闭主机电源,最后关闭电源。

  2.电路系统

  2.1常见电路系统故障判断

  2.1.1氢火焰检测器不出峰

  2.1.1.1用光洁的金属表面靠近离子室喷嘴出口处,金属表面应有明显的水蒸气凝聚,否则应重新点火。

  2.1.1.2用万用表的200mV档,测量色谱输出信号线两端电压,在调节放大调零电位器时,万用表电压值有明显变化,但色谱工作站显示的电压值无变化,应为色谱工作站故障;万用表显示电压值无变化,再改变放大倍率,电压值仍无变化,再测试信号线是否开路或短路,如果信号线正常,可判断为放大板故障。

  2.1.1.3脱开放大板的输入信号线,用金属镊子接触放大板的输入端,基线�声值有明显变化,放大板正常;基线�声无变化,改变放大倍率后仍无变化,可判断为放大板故障。

  2.1.1.4用万用表直流电压500V档测量高压输出端是否有230V左右的电压,排除无高压造成的不出峰现象。

  2.1.1.5拔下输入放大板的信号线,用万用表的电阻档测量输入放大板的信号线是否开路或短路,拔下输入离子室的高压线,用万用表电阻档测量高压线是否开路或短路,排除线路开路或短路造成的不出峰现象。

  2.1.2如2.1.1.1-2.1.1.5均正常,可改变氢气流量观察输出电平信号值是否改变,如无变化应检查空气是否用错或空气气阻出口流量是否改变,空气流量应在250ml-300ml/min,如流量过小(小于10ml/min)会因氢火焰不能充分燃烧形成离子流而无信号输出。

  2.1.3基线�声异常

  2.1.3.1�声信号呈正弦波状,且不受放大倍率影响,可把色谱工作站的信号输入端改接至�声信号呈正常状态的色谱工作站输入端口,如果�声正常,则为色谱工作站信号输入端接触不良。

  2.1.3.2基线�声呈无规则毛刺状,脱开高压板和检测器信号输入线仍无改变,放大板故障。

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