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使用1102型气相色谱仪的经验

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    1、汽化室导管的改装

  汽化室采用石英导管,管内填充直径1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷处理,消除表面吸附性),填充长度为3cm。导管两端填充少许硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,确保样品均匀迅速汽化,否则测定结果的重现性、精密度均会大为下降。样品中高沸点杂质容易在填充物处沉积,污染导管玻璃珠,故应及时清洗导管,更换玻璃珠,以防污染色谱柱、检测器,出现鬼峰。

  清洗汽化室时,需拧开汽化室下端接头,取出导管。但接头附近设有分流流路,阻碍导管上下活动,装卸导管时,易使导管口部折断,或使分流管根部断裂。为此我们做了如下改装:将分流管中部截断,在此用一接头连接。清洗汽化室时,首先拆开此接头,导管便可活动自如。

  2、微量注射器的保护

  微量注射器使用方便,进样准确,价格低廉,应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时,分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细,一旦堵塞,很难清除,应当特别注意。若连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝空气、水分,避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗,保护进样器针头。

  3、氢焰离子化检测器(FID)的清洗

  FID使用一段时间后,不可避免会受到污染,使得噪声加大,灵敏度下降。出现这种情况,可取下FID外罩,拆下电极和绝缘圈,以丙酮浸泡,清洗3~5次,以N2气流吹干即可。如污染严重,可在浸泡后超声洗涤一定时间,再按上述方法清洗。

  样品组分在氢焰上燃烧,某些产物会聚集于喷口,天长日久,喷口变小,氢气、空气比失调,灵敏度下降。如果喷口堵死时,火焰就不能正常燃烧。解决办法是,首先以适当的溶剂浸泡,用Φ2.5~3mm细金属通针将喷口捅开。如此举无效时,可用细油石砂纸或W14细金相砂纸水平轻磨喷口,再以Φ0.8钻头将孔口的毛刺去掉,用通针捅喷口,最后依次用丙酮、酒精、蒸馏水彻底清洗,N2气流吹干,FID便完好如初。

 

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