栀子超临界C02萃取物的GC-MS分析
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摘要:采用超临界CO2萃取技术从栀子中萃取亲酯性成分,并用GC-Ms分离鉴定其中的化学成分,计算其相对含量,共鉴定出19种化学成分。
关键词:栀子 超临界CO2萃取 GC-Ms分析
栀子是茜草科(Rubiaceae)栀子属(Gardenia)植物,是一种常绿灌木,生于山野间,适应性强,广泛分布于热带和亚热带地区,全世界约有250种。我国有4种,为栀子、海南栀子、狭叶栀子和匙叶栀子。
我国栀子资源主要分布于江浙、安徽、江西、台湾等南方各省。栀子性苦寒,无毒。人心、肝、肺、胃经。能清热泻火、凉血。主治热病虚烦不眠、黄疸、淋病、扭伤肿痛。临床用于急性黄疸型肝炎、止血、扭挫伤等疾病。现代研究发现,栀子属植物中含有许多化学成分,如黄酮类(栀子素类)、环烯醚酮类(栀子甙类)、三萜类(栀子花酸类)、有机酸酯类(绿原酸、藏红花酸类等),另外还含有D-甘露醇、甾醇类、三萜皂甙类、长链烷烃、醇及色素等。笔者采用超临界CO2萃取技术从栀子中萃取亲酯性成分,并进行消渴、目赤、咽痛、吐血、衄血、血痢、尿血、热毒疮疡、 GC.MS分析,现将结果报道如下。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器实验材料:栀子(Gardenia minoides Ellis)购于广州市药材公司,粉碎至约20目备用。CO2气体购自广州市番禺广氮二氧化碳气体有限公司。实验装置与仪器:HA221-50-06型超临界萃取装置,自行设计,由华安超临界萃取有限公司加工生产;分析仪器采用美国HP公司的6890GC/5973MS联用仪。
1.2 栀子的超临界CO2萃取:将栀子投入萃取釜中,调节萃取压力30 MPa,解析压力5 MPa,萃取温度50℃,解析温度40℃ ,循环萃取3 h。从解析I出料口出料。
1.3 栀子萃取产物的GC-MS分析:GC-MS条件:色谱柱:SE-30(15 m×0.2 mm×0.33μm);柱头压为40 kPa;柱温:初始温度为70℃,然后以5℃/min的升温速度升至250oC;进样口温度为250℃;GC-MS接口温度为250℃;EI离子源,离子源温度为230℃;质谱扫描范围为29~450 U。
2 结果与讨论
超临界CO2萃取物经GC-MS分析,人工解析及计算机检索确定化学结构,共鉴定出19种化合物,用面积归一法确定其相对含量(见表),主要含亚油酸(23.143%)、亚油酸甲酯(17.105%)、十六酸(16.357%)。另外,异佛尔酮、优葛缕酮、苯氧乙酸-2一丙烯酯、3-丁基苯酞系首次从中发现。
参 考 文 献
1 孙火玉.中药鉴定学.南京:江苏科学技术出版社,1989:299